精细化学品性能测试 电位分析法 氟含量测定.ppt

《仪器分析技术》 凌悦菲 仪器分析技术 学习氟含量测定原理 氟含量测定的原理 与 pH 值的电位法测定相似，离子活（浓）度的电位法测定也是将对待测离子有响应的离子选择性电极与参比电极浸入待测溶液组成工作电池，并用仪器测量其电池电动势。 测定原理：将离子选择性电极（指示电极）和参比电极插入试液可以组成测定各种离子活度的电池 (-)SCE ‖试液 ︱离子选择电极(+) 电池电动势为： 当离子选择性电极作正极时，对阳离子响应的电极，取正号；对阴离子响应的电极，取负号。 仪器分析 电位滴定3 学习氟含量测定原理 用氟离子选择性电极测定氟离子的活（浓）度，其工作电池为 SCE‖试液|氟离子选择性电极 因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系,可用标准曲线法和标准加入法进行测定。 仪器分析 电位滴定3 学习氟含量测定原理 用氟离子选择性电极测定水中的F - 所加入的 TISAB 的组成为 NaCl（1mol·L -1 ）、HAC（0.25mol·L -1 ）、NaAc（0.75mol·L -1 ）及柠檬酸钠(0.001mol·L -1 )。其中 NaCl 溶液用于调节离子强度；HAc-NaAc 组成缓冲体系,使溶液 pH值保持在氟离子选择性电极适合的 pH（5～5.5）范 围之内；柠檬酸作为掩蔽剂消除 Fe3+、 Al3+的干扰。】 【 温度、溶液pH值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。 因此为了保证测定准确度，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB， 以使溶液中离子平均活度系数保持定值，并控制溶液的pH值和消除共存离子干扰。 注意 仪器分析 电位滴定3 学习氟含量测定原理 图1 离子活（浓）度的电位法测定装置 仪器分析 电位滴定3 学习氟含量测定原理 离子选择性电极定量分析方法 标准曲线法 在所配制的一系列已知浓度的含待测离子的标准溶液中，依次加入相同量TISAB，并插入离子选择性电极和参比电极，在同一条件下，测出各溶液的电动势 E，然后以所测得电动势 E 为纵坐标，以浓度 c 的对数（或负对数值）为横坐标，绘制 E-lgci 或 E-（-lgci）的关系曲线，并从标准曲线上求出待测离子浓度。 在待测溶液中加入同样量的同一 TISAB 溶液，并用同一对电极测定其电池电动势 Ex，再从所绘制的标准曲线上查出 Ex 所对应的 lgcx，换算为 cx。 图2 F - 的标准曲线 仪器分析 电位滴定3 学习氟含量测定原理 标准加入法 分析复杂样品时宜采用标准加入法，即将标准溶液加入到样品溶液进行测定。具体做法是：在一定实验条件下（25℃），先测定由试样溶液（CX，VX）和电极组成电池的电动势Ex；再向试样溶液（CX，VX）中加入标准溶液，浓度为CS（CS 100 CX，VS VX /100）。则浓度增量为△C=CsVs/Vx，测量其电池的电动势EX+s。 Cx=△C（10△E/s－1）-1 仪器分析 电位滴定3 学习氟含量测定原理 影响测量结果准确度的因素 温度（温度影响动画） 电动势的测量（价态影响动画） 干扰离子 溶液的酸度 待测离子浓度 迟滞效应 仪器分析 电位滴定3 测定饮用水中的氟含量 氟含量测定方法 实验原理 试剂和仪器 测定步骤 电极的准备 仪器的准备和电极的安装 绘制标准曲线 水样中氟的测定（操作视频，操作动画） /watch/07357748663580265918.html 仪器分析 电位滴定3 总结 1.知识目标： (1) 离子选择性电极测定离子浓度的原理，测定方法； (2) 定量方法（标准曲线法、标准加入法）； (3) 影响测量准确度因素。 (4) TISAB的组成及作用 2.能力目标 (1) 离子选择性电极（如氟电极）的预处理 (2) TISAB配制；标准系列溶液配制； (3) 标准系列法操作步骤；标准加入法操作步骤；测定结果数据记 录和处理 (4) 能测定未知溶液的氟含量，分析产品的该指标是否合格。 仪器分析 电位滴定3 《精细化工技术资源库建设》系列课程 感 谢 观 看 《仪器分析技术》