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* 可见-紫外分光光度法 最大吸收波长法 (规定吸收波长法) 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收度比值法 多溶剂光谱法 红外分光光度法 优点:取样量少、快速、简便、准确 * 复方丹参滴丸中丹参的鉴别 “取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后用水稀释至100ml,摇匀,取2ml,加水至25ml,摇匀,照分光光度法测定,在283nm的波长处有最大吸收。” * 其他鉴别方法 高效毛细管电泳法(HPCE) X-射线衍射法 导数光谱法 指纹图谱 分子生物学技术 * * 实例,升华法操作图 * * 实例,升华法操作图 * * 示意图、实例 * * 紫外实例 * * 紫外实例 * 二、主要中药剂型性状要求 丸剂 外观应圆整均匀,蜜丸应细腻滋润、软硬适中;蜡丸表面应光滑无裂纹,丸内不得有蜡点和颗粒。 片剂 外观应完整光洁、色泽均匀,有适宜的硬度。 糖浆剂 应为澄清的水溶液,在贮存期间不得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现象。 酒剂 应澄清,在贮存期间允许有少量摇之易散的沉淀 * 三、物理常数测定 一些中药制剂是通过测定某些物理常数作为鉴别的依据。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。 * §2 显微鉴别 显微鉴别是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物从而达到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别方法。 适用于:由药材粉末直接制成的制剂或添加有部分药材粉末的制剂 * 一、处方分析 应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强的纤维特征1-2个,作为表明该药材存在的鉴别依据。 首选:主药和辅药 其次:贵重药材和毒性药材 * (一)纤维鉴别常用试液及其特点 1、水或稀甘油 2、甘油醋酸试液 3、水合氯醛试液 4、间苯三酚盐酸试液 5、氯化锌碘试液 二、显微制片 * 6、碘试液 7、o-萘酚试液 8、硝酸汞试液 9、苏丹III试液 10、50%硫酸 11、稀盐酸 12、氢氟酸 13、钌红试液 * (二)粉末制片法 1.操作方法: 取供试品粉末过四号筛,挑取少许置载玻片上,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液,或其他适宜的试液,盖上盖玻片。必要时,按上法加热透化。 * (1)氢氧化钾法 将供试品置于试管中,加5%氢氧化钾溶液适量,加热至用玻璃棒挤压能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,取少量置载玻片上,用解剖针撕开,滴加稀甘油,盖上盖玻片。 (2)硝铬酸法 将供试品置于试管中,加硝铬酸试液适量,放置至用玻璃棒挤压能离散为止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。 * (3)氯酸钾法 将供试品置于试管中,加硝酸溶液(1→2)及氯酸钾少量,缓缓加热,待产生的气泡渐少时,再及时加入氯酸钾少量,以维持气泡持续地发生,至用玻璃棒挤压能离散为止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。 * 2.注意事项 1、在进行未知粉末装片时,先用水、稀甘油或甘油醋酸装片,观察记录后在用水合氯醛观察。 2、装片用的液体如易挥发,应立即观察。 3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气泡,干扰观察。 * (三)中药制剂的取样与制片 按供试品不同剂型,散剂、胶囊剂(内容物为颗粒状,应研细),可直接取适量粉末; 片剂取2~3片、水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等(包衣者除去包衣),取数丸或1~2锭,分别置乳钵中研成粉末,取适量粉末; 蜜丸应将药丸切开,从切面由外至中央挑取适量样品或用水脱蜜后,吸取沉淀物少量。根据观察对象不同,分别按粉末制片法制片(1~5片)。 * 实例一 六味地黄丸的显微鉴别 【处方】熟地黄160g 山茱萸(制)80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g * 单淀粉粒 草酸钙针晶束 山 药 * 橙黄色 果皮表皮细胞 山 茱 萸 * 含有棕色核状物的灰 棕色至深褐色薄壁细 胞 熟 地 黄 * 椭圆形纹孔并集成纹孔 群的薄壁细胞 泽 泻 * 无色团块 菌丝 茯 苓 * 排列成行草酸钙簇晶和木栓细胞 牡 丹 皮 * 六味地黄丸粉末显微特征图 * 【实例2】 牛黄解毒片的显微鉴别。 人工牛黄5g、 雄黄50g 石膏200g 、大黄200g 黄芩150g 、桔梗100g 冰片25g 、甘草50g * §3 理化鉴别 理化鉴别:用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别 一般化学反应法 微量升华法 光谱法 色谱法 * 一般化学反应法 要求反应的专属性强、简单易行 分析前对样品进行分离精制 用阴性对照和阳性对照进行验证 化学成分 试液 溶液 现象 沉淀 气体 颜色 * 常用的鉴别反应 生物碱 碘化铋钾沉淀试剂反应 蒽醌类 遇碱性试剂呈色 黄酮类 盐酸-镁粉反应 香豆素和内酯类 异羟
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