电极正确使用与维护.docx

电极的正确使用与维护 电极的分类 （1）通过试样的浓度在某一特定实验条件下雨化学电池中某一些物 理量的关系来进行分析。如：离子选择性电极，电导率测试电极。 （ 2）以电物理量的突变作为滴定分析的终点， 又称为电容量分析法。 如：电位滴定、电流滴定、电导滴定。 （3）试样中某一待测组份与电极反应转化为固相（金属或其他氧化 物），然后由工作电极上析出的金属或其他氧化物的质量来确定该组 分的量，实质上是一种重量分析法。 一、PH正确使用与保养电极 目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便， 不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极 加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下， 以保持电极内氯化钾 溶液的液压差。 1、下面就把电极的使用与维护简单作一介绍： （1）复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液 或其他吸水性试剂浸洗。 （ 2）使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透 明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。 （30 测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗， 防止被测液粘附在电极上而污染电极。 （4）清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干 , 避免 损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。 （5）测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化 物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意 将电极轻轻甩几下。 （6）电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 2、PH计校准 尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两 种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或 pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对主机进行定位，再根据待测 溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。 如果待测溶液呈酸性， 则选用 pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用 pH9标准缓冲液。若 是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至 不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮， pH计即可准确显示两种标 准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位 旋钮就不应再动。若是智能式 pH计，则不需反复调节，因为其内部 已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动 校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。 禁在脱水性介质 如无水乙醇、重铬酸钾 。 校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需 再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定： ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时 . ⑵电极在空气中暴露过久，如半小时以上时. ⑶定位或斜率调节器被误动； ⑷测量过酸（pH 2）或过碱（pH 12）的溶液后； ⑸换过电极后； ⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距 pH7又 较远时。 3、PH计保养 （ 1 ） pH 玻璃电极的贮存 短期：贮存在pH= 4的缓冲溶液中； 长期：贮存在pH= 7的缓冲溶液中。 （2） pH玻璃电极的清洗 玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用 CCI4或皂液 揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。 污染严重时，可用 5％ HF溶液浸10?20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入 0.1N HCI溶 液一昼夜后继续使用。 （3） 玻璃电极老化的处理 玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。 旧电极响应迟缓， 膜电 阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若 能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。 （40）参比电极的贮存 银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液 , 高浓度氯化钾 溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状 态。此方法也适用于复合电极的贮存。 电导率仪使用注意事项 一、电极 电极插头座绝对防止受潮， 仪表应安置于干燥环境， 避免因水 滴溅射或受潮引起仪表漏电或测量误差。 电极的电极头是用薄片玻璃制成， 容易敲碎，切勿与硬物碰撞。 测量电极是精密部件， 不可分解， 不可改变电极形状和尺寸， 且不可用强酸、碱清洗，以免改变电极常数而影响仪表测量的准确性。 仪器出厂时，所配电极已测定好电极常数，为保证测量准确 度，电极应定期进行常数标定 新的（或长期不用的）铂黑电极在使用前应先用乙醇浸洗， 再用蒸馏水清洗后方可使用。 使用铂黑电极时，在使用前后可浸在蒸馏水中，以防铂黑的 惰化。如发现铂黑电极失灵，可浸入 10%硝酸或盐酸中2min,然后用 蒸馏水冲洗再进行测量。如情况并无改善，则需更换电极。 光亮电极其测量范围为（0?300）卩S/cm为宜。 被测溶液电导率大于 1000卩S/cm时，应使用铂黑电极测 量。 若用光亮电极测量会加大测量误差。 二、测量 在测量纯