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青霉素的多级逆流萃取 青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐,在此与从第二级分离器来的萃取相(含产品青霉素)混合萃取,然后流入第一级分离器分成上下层,上层为萃取相,富含目的产物,送去蒸馏回收溶剂和产物进一步精制;下一层为萃余相,含目的产物浓度比新鲜料液低得多,送第二级萃取;如此经三级萃取后,最后一级的萃余相作为废液排走。 .新. * 多级逆流萃取流程 多级逆流萃取流程的特点:料液走向和萃取剂走向相反,只在最后一级中加入萃取剂,萃取剂消耗少,萃取液产物平均浓度高,产物收率较高。 工业上多采用多级逆流萃取流程。 .新. * n级萃取后,萃余率为: 理论收率为 .新. * 青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数(醋酸丁酯/水)为35,若用1/4体积的醋酸丁酯进行二级逆流萃取, 则: n?2,理论收率 .新. * 若改为二级错流萃取,第一级用1/4体积的醋酸丁酯,第二级用1/10体积的醋酸丁酯,则 .新. * (二)混合设备 1、混合管 (1)工作原理 萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端,混合后从另一端导出,依靠管内特殊设计的内部单元和流体流动实现液体混合。 强迫湍流状态;料液在管内平均停留时间10~20s。 (2)特点 混合管的萃取效果高于混合罐,且为连续操作。流程简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏度的流体。 .新. * 2、喷射式混合器 (1)类型及作用 弯头交错喷嘴混合器、同向射流混合器、孔板射流混合器 弯头交错喷嘴混合器 .新. * 同向射流混合器 孔板射流混合器 两液相已在器外汇合,然后进入器内经喷嘴或孔板后,加强了湍流程度,从而提高了萃取效率。 .新. * (2)特点 喷射式混合器是一种体积小效率高的混合装置,特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小,但需要料液在较高的压力下进入混合器。 .新. * (三)混合清澄槽 混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备,每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。 优点:级数可增减,既可连续操作也可间歇操作,级效率高,操作稳定,操作弹性大,结构简单;缺点是动力消耗大,占地面积大。 .新. * 原料液及溶剂同时加入混合器内,经搅拌后流入澄清器,进行沉降,即重相沉至底部形成重相层,而轻相浮入器上部,形成轻相层。轻相层及重相层分别由其排出口引出。 .新. * (四)分离设备 1、离心分离设备 高速离心机:碟片式,4000~6000rpm 超速离心机:管式,>10000rpm 三相倾析式:固体、重液、轻液 .新. * 2、离心萃取设备(萃取分离同设备) 重液、轻液两相快速充分混合并快速分离 分为逐级接触式和微分接触式两类 优点:结构紧凑,生产强度高,物料停留时间短、分离效果好 缺点:结构复杂,制造困难,造价高,能耗大 .新. * .新. * 芦威式离心萃取器 .新. * 三、液-液萃取操作要点 1、选择合适的分散相 2、选择合适的各相流速,使各相能够充分分散 3、开车前,应先确认系统密闭性良好 4、开车后,一般先开启连续相,后开启分散相 5、萃取设备应定期检查,直接接触腐蚀性液体的部件应及时更换。 .新. * 第2节 液-液萃取过程的计算 .新. * 一、萃取方法和理论收率的计算 ①混合:将料液和萃取剂在混合设备中充分混合,使溶质自料液转入萃取剂中。 ②分离:将混合液通过离心分离设备或其他方法分成萃取相和萃余相。 ③溶剂回收。 .新. * 工业萃取的流程: 混合 分离 溶剂回收 混合器 (如搅拌混合器) 分离器(如碟片式离心机) 溶剂回收装置 (如蒸馏塔) .新. * 工业上的萃取过程按操作方式分类,可分为: 单级萃取: 多级萃取:又可分为错流萃取和逆流萃取。 .新. * (一)单级萃取 .新. * 一个混合器、 一个分离器 .新. * 料液F与萃取剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取; 达到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相L和萃余相R; 萃取相送到回收器,萃余相R为废液; 在回收器内产物与溶剂分离(如蒸馏、反萃取等),溶剂则可循环使用。 萃取器 分离器 回收器 F S R P(产物) 使用一个混合器和一个分离器的萃取操作: .新. * 萃取因素E为: 式中 :VF—料液体积;Vs—萃取剂的体积; C1—溶质在萃取液的浓度; C2—溶质在萃余相的浓度; K—表观分配系数; m—浓缩倍数 .新. * 萃余率: 理论收率: .新. * 例如: 林可霉素在20℃和pH10.0时分配系数(丁醇/水)为18。用等量的丁醇萃取料液中的林可霉素,计算可得理论收率 若改用1/3体积丁醇萃取, 理论收
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