《透射电镜基本操作》.ppt

双光束条件 踩正晶带轴； 稍微倾转试样，使所需要一个衍射斑的强度较大，而其它的衍射斑强度基本上可以忽略。 位错类型判断 g·b 准则：当g=0-110时，a位错可见；当g=0002时，a位错不可见而c位错可见，c + a在两种情况下都可见。 弱束暗场 1.?在明场像下寻找感兴趣的视场。倾转样品至正带轴。? 2.?插入选区光栏围住所选择的视场。? 3.?按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的正带轴衍射花样。? 4.?插入物镜光栏套住感兴趣的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。此时，衍射束不在荧光屏中心，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的弱束暗场像。(衍射使用选区光阑,成像使用物镜光阑)? 弱束暗场 消象散 聚光镜消像散 光束为椭圆时或在电子束会聚最小时左右拧 Brightness 旋钮，电子束有明显正交现象时说明有像散，按下 COND STIG (在面板上或计算机屏幕上)，调整 DEF(X,Y)使光束变圆。(CL 像散的消除)。 中间镜消像散 1)在衍射（DIFF）模式下，中心束斑出现椭圆，按下INT（R2面板）（2100系列在Dialogue下选Operation的Standard点击Stigmator下的IL） 2)调整DEF（X，Y），使其变成圆，原则使透射束明锐，（使用DIFF（focus）使电子衍射花样调到过聚焦和欠聚焦一侧时更好判断）。 物镜消像散 如何判断有无象散可以从颗粒和碳膜来判断，如图所示。正常的情况下，颗粒边缘是均匀的黑边或白边，如果碳膜一侧是黑边，或一侧是白边。 对于非晶态材料，在高倍率下，出现了条纹，说明有象散。 在高倍率下，用实时傅里叶变化图来判断。 通过非晶碳膜来消物镜像散是做高分辨的一项基本功。而物镜像散的消除通常是放在合轴的最后一步。而前面我们要做是照明系统和成像系统的合轴。 　 　 FFT 电压中心调节 1.粗调： 　 　 1）在X50K将光斑聚成3~4cm的大小后移到荧光屏的中心。 　 　 2）按下HT WOB按键（当它按下后，将在原有高压基础上又施加了一个波动电压），这时光由于高压的变化会发生扩大和收缩的变化，所以人们也将电压中心称之为扩大中心。如果它是同心收放的，电压中心就很接近了，然后接着做细调。但如果它是前后左右有方向性的晃动话，就需要通过将BRIGHT TILT按亮后通过DEF X/Y将光斑调成原地的同心收缩。 2.细调： 　 　 在X100K将一明锐目标物移到荧光屏的中心，聚焦图像，将光斑散开，按下HT WOB按键，通过目镜观察样品有无方向性的晃动，如有将BRIGHT TILT按亮后通过DEF X/Y将图像调成原地的同心收缩。 高分辨像 操作步骤 1.先找到感兴趣的样品较薄的区域； 2.倾转样品到晶带轴； 3. 调整电压中心； 4.在合适的倍数下消除物镜像散（实时FFT）； 5.改变聚焦，使条纹清晰。注意离焦条件，要欠焦而非过焦。 　 CCD拍摄软件 实时模式 高质量模式 高速模式 照片索引 曝光设置 照明系统合轴 调灯丝像(放大倍率调至40K) 将光斑缩小，增大偏压(Bias)，降低灯丝饱和度(Filament Down)至58%左右，调出梅花状灯丝像（灯丝较新时出现，若灯丝较旧，不能出现完整的梅花状灯丝像）。按Maintenance? Alignment? DEF Select? GUN（或直接按F4键）后，调整DEF/STIG X/Y旋钮至四个花瓣均匀。调完后再取消掉GUN或F4键。升高灯丝饱和度至64%左右以及降低偏压（Coarse 4;；Fine 4）至饱和点，即灯丝像消失之位置。 调电流密度 把光斑散开和屏幕大，按Maintenance? Alignment? DEF Select? GUN（或直接按F4键）后，调整DEF /STIG X旋钮，使电流密度Cur.Dens. 值至最大，再调整DEF /STIG Y旋钮，使Cur.Dens.值最大。调完后再取消掉GUN或F4键。 加聚光镜光阑 按Brightness钮使光斑汇聚至最小后用SHIFT X/Y将光斑移至荧光屏中心；把光斑放大至大荧光屏大小，手动调整聚光镜光阑（站起来）使光阑边与大荧光屏相切。同时顺时针逆时针旋转Brightness钮时光斑同心放大和收缩。 光斑1-5合轴 调整Brightness钮使光斑大小处于适中位置（?40mm左右）。旋转SPOT SIZE钮当光斑为1号时按Maintenance? Alignment? DEF Select? GUN（或F4键）后，调整SHIFT X/Y旋钮，使光斑在荧光屏中心；同时进行聚光镜消像散。当光斑为5号时按BRIGHT TILT键后调整SHIFT X/Y旋钮，使光斑在荧光屏中心；同