无机合成与制备技术考试重点.pdf

。 1、怎么获得高温，电阻发热材料有哪些，测量高温仪器，使用电阻发热体注意事项？ 高温获得的方法 电阻炉：是最常用的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确 几种重要的电阻发热材料 石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度 （2500 ℃），但吸附、 和周围气体结合形 成挥发性物质，使加热物质污染，石墨本身在使用中损耗。 金属发热体：在真空和还原性气氛下，钽、钨、钼适用产生高温（ 1650~1700℃）。在 惰性气氛下钨管的工作温度可达 3200 ℃。 氧化物发热体： 氧化物发热体是最理想的加热材料， 但存在发热体和通电导线连接问 题。 使用电阻发热体注意事项 1 、根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉 2 、氧化物发热体的电阻温度系数是负的 3 、若各发热体并联使用， 其中的发热体电阻值不同， 电阻稍低的发热体会产生更多热量， 被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。 测温仪表的主要类型： 热电偶高温计： 体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便 热惰性很小、热感度良好 可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内 测量范围较广，２０００℃左右 测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理 注意环境气氛 避免侵蚀、污染和电磁干扰 不能在较高温度环境中长时间工作 光学高温计： 利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。 不须与被测物质接触，不影响被测物质的温度场 测量温度高，范围广，７００～６０００℃ 精确度高，±１０℃ 使用简便、测量迅速 2、高温固相反应影响因素？ 反应物固体表面积和反应物间接触面积 生成物相的成核速率 相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率 3、溶胶凝胶合成法？ 溶胶 - 凝胶合成是近期发展起来的能替代高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许多固体材料 的方法。 中心化学问题：反应物分子（离子）在水（醇）溶液中进行水解（醇解）和聚合 分子状态 —— 聚合体 —— 溶胶 —— 凝胶 —— 晶态（非晶态） 溶胶 - 凝胶法起始反应物前驱物通常是金属盐溶液或金属有机化合物 应用：复合材料的制备、薄膜材料的制备、陶瓷材料的制备 溶胶 - 凝胶法制备多孔陶瓷膜、溶胶－凝胶法制备超细粉体 精选资料，欢迎下载 。 4、怎么制备沸石，制备沸石影响因素，沸石合成规律 水热合成沸石有三个基本步骤： 硅铝酸盐（或其它组分）水合凝胶的生成 水合凝胶溶解生成饱和溶液 硅铝酸盐产物晶化 影响因素： 试剂的性质 设备的性能 密封的要求和密封材料的性能 反应器的清洗 晶体的洗涤 5、介孔材料孔径大小举例说明 孔径在 1.5~30.0nm 范围为介孔 2~5nm，不同链长的表面活性剂作为模板剂 2~7nm，高温合成 4~7nm，二次合成 4~10nm，带电表面活性剂和中性有机物 2~30nm，聚合物作为模板剂 6、水热合成，哪些控制程序（压力、温度） 概念：水热与溶剂热合成是指在一定温度（ 100~1000℃）和压强（ 1~100MPa）条件下利用溶 液中物质化学反应所进行的合成。 合成程序： 选择反应物料 确定合成物料的配方 配料程序探索，混合搅拌 装釜，封釜 确定反应时间、温度、状态（动或静态） 取釜，冷却 开釜，取样 过滤，干燥 分析 控制系统：温度控制、压力控制、密封控制 表征方法：传统的水热或溶剂热反应的表征方法是快速终止反应后，应用光学等物理 手段测试体系或产物的变化和结构。 7、低温测量 低温热电偶 电阻温度计 蒸汽压温度计 精选资料，欢迎下载 。 8、真空划分，获得 粗真空 105 — 103pa 水泵、机械泵 - 1 低真空 103 — 10 机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵 高真空 -1— -6 扩散泵、