材料分析(XRD)实验报告.docxVIP

; 材料专业实验报告 题 目： X 射线衍射 (XRD)定性分析实验 学 院： 先进材料与纳米科技学院 专 业： 材料物理与化学 姓 名： 学 号： 1514122986 2016 年 6 月 30 日 .. ; .. ; X 射线衍射（ XRD）定性分析实验 一、实验名称 X 射线衍射 (XRD)实验 二、实验目的 1、了解 X 射线衍射的基本原理。 2、了解 X 射线衍射仪的正确使用方法。 3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。 三、实验原理 （一） X 射线衍射原理 X 射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对 X 射线产生相干散 射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。 当一束单色 X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规 则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的 X 射线相互干 涉，在某些特殊方向上产生强 X 射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构 密切相关。这就是 X 射线衍射的基本原理。 图 1 晶体对 X 射线衍射示意图 如图 1 所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： 2dsinθ= nλ （二）粉末衍射花样成像原理 粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（ 10-2-10-4 mm，每颗粉末又包含几颗晶粒）， 取 .. ; 向是完全无规则的。所谓 “粉末 ”，指样品由细小的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品 中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为 1μ ，而 X 射线照射的体积约为 1mm3，在这个体积内 就有 109 个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。即各种取向的晶粒都有。 这 种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布， 与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的 单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。 在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。 因此，总有一部分晶粒的取 向恰好使其（ hkl ）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。 图 4 背散射分析设备示意图 图 2 粉末衍射成像原理 如图 2 所示，衍射锥的顶角为 4θ。每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的 d 值分别产生各自的衍射锥。一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。可以记录下衍射锥 θ角和强度。当用倒易点阵来描述这种分布时，因单晶体中某一平行晶面（ hkl ）对应于 倒易点阵中的一个倒易点， 与粉末多晶体中的一组平行晶面 （hkl ）对应的必是以倒易点 阵原点中心，以∣ H hkl ∣ = dhkl 为半径的一个倒易点绕各种可能的方向转动而形成的一个 倒易球。 （三） X 射线衍射仪 最早由布拉格提出， 设想在德拜相机的光学布置下， 若有仪器能接受衍射线并记录， 那 么，让它绕试样旋转一周，同时记录下旋转角和 X 射线的强度，就可以得到等同于德拜图 的效果。 X 射线衍射仪主要由射线 测角仪 ，辐射 探测仪 ，高压发生器 及控制电路 四个部分组成， 其中最关键的是测角仪。 现代衍射仪与电子计算机的结合， 使从操作、 测量到数据处理已大 体上实现了自动化，配有数据处理系统。这使衍射仪在各主要领域中取代了照相法。 .. ; 1、测角仪的构造 ①、样品台：在中心，可旋转，现代衍射仪能测 ODF，可进行四维运动。 ②、 X 射线源；位于测角园上 ③、光路布置：应布置在由 X 射线源、计数管和样品台组成的平面上。 注意：以样品台为圆心， X 射线源和计数管必须处于同一圆周上，该圆我们称之为测角仪圆。 ④、测角仪台面，整个台面可以绕中心轴转运 ⑤、测量动作：不同的衍射仪有不同的运动，但样品台转运与计数管转运保持 θ－2θ 关系不变 。 图 3 测角仪构造示意图 2、测角仪的光学布置 测角仪的光学布置如图 4 所示： 图 4 测角仪的光学布置 四、实验设备、条件 .. ; 实验设备：日本岛津公司生产的 DX-6000 型 X 射线衍射仪。 实验条件：实验采用 Cu 靶，工作电压为 40KV ，电流为 30mA 五、实验步骤： 1、打开循环水冷却系统。 2、 ( 样品已装好 ) 启动 XRD 衍射仪。 3、设定仪器参数：采用 θ~2θ 联动， 1deg/min，扫描范围为 26° ~116°，设定完参数 后开始扫描。 4、试验完之后，关闭 XRD 电源，过一段时间，再关闭循环水冷却系统。 六、实验数据 测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑， Ka2 扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和 d 值、 2θ、强度、 衍射峰宽等数据供分析鉴定。 图 1 为 NaCl 材料的 XRD 测试结果，从图中可以看出，其杂峰较少，说明样品的纯度 较高。对 NaCl 样品做