K101 分析化学 W1301滴定分析概述 KJ05第二章_滴定分析法概述.pptVIP

主 讲: 郑 新 宇 滴定分析法的应用 常用滴定分析仪器 §2.1 滴定分析基本术语 滴定分析法:使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加到待测物的溶液中，直到待测组分恰好完全反应为止，然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。 滴定剂（标准溶液）:滴定分析中已知准确浓度的试剂溶液。 滴定(Titration)：滴加标准溶液的操作过程。 化学计量点(Stoichiometric point)：滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应之点。 指示剂(Indicator)：滴定分析中在化学计量点附近能发生颜色改变或生成具有明显颜色特征的沉淀而指示终点的试剂。 终点(End point)：指示剂变色之点。 终点误差(Error of end point) ：实际分析操作中指示剂变色点与化学计量点不同而造成的测定误差（ ±0.1％～ ±０.2％）。 §2.1.2 滴定分析法特点 适于常量分析,主要用于测定含量在1%以上物质。 准确度高，误差在±0.2%左右。 操作简便、快速，易于掌握，应用广泛。 §2.1.3 滴定分析法的分类 滴定分析法的分类 酸碱滴定法：是以质子传递反应为基础的一种滴定分析法。 沉淀滴定法: 是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。 络合滴定法：是以络合反应为基础的一种滴定分析法。 氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。 §2.2 滴定分析反应的要求 滴定分析法对反应的要求: 反应必须具有确定的化学计量关系。 反应定量地完成（≧99.9%）。 反应速度要快。 无副反应。 能用适当的方法确定滴定终点。 §2.3 滴定方式 直接滴定法。 返滴定法。 置换滴定法。 间接滴定法。 滴定方式 直接滴定法（涉及一个反应） 完全满足滴定分析反应的要求可用直接滴定法。即： 滴定剂与被测物之间的反应式为： a A + b B = c C + d D 滴定到化学计量点时,a 摩尔A与b摩尔B作用完全。如HCl标准溶液滴定 NaOH溶液 返滴定法 先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。适用于反应较慢或难溶于水的固体试样。如EDTA滴定 Al3+、NaOH标准溶液测定CaCO3。 例：Al3+ +一定过量EDTA标液 剩余EDTA Zn2+标液，EBT ? 返滴定 n(EDTA)总 - n(EDTA )过量 = n(Al) (c ·V ) (EDTA)总 -(c·V )(Zn)=(c·V )(Al) 间接滴定法通过另外的化学反应，以滴定法定量进行。适用于不能与滴定剂起化学反应的物质。 例：Ca2+ CaC2O4沉淀 置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质,再用标准溶液去滴定该物质的方法。适用于无明确定量关系的反应。 Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 §2.4 标准溶液 §2.4.1 标准溶液配制 1.直接配制法 直接用容量瓶配制，定容。一般使用基准试剂或优级纯。 2.间接配制法（标定法） 标准溶液的浓度通过基准物来确定或用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法。 对基准物质的要求： §2.4.2 标准溶液浓度表示方法 1. 物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量 2. 滴定度 定义：指与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。用T待测物/滴定剂表示，单位为g/mL 例：用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定铁含量，其浓度用滴定度表示为:TFe/KMnO4= 0.007590 g/mL 即：表示1mL KMnO4标准溶液相当于0.007590克铁。测定时，根据滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速确定试样中铁的含量： m Fe = T Fe / KMnO4 ? V