实验一 有机实验入门及蒸馏和沸点的测定.pdfVIP

实验一 有机实验入门及蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1. 熟悉有机化学实验室的注意事项和安全知识以及有机化学实验的基本要求； 2. 掌握实验报告及实验记录的规范书写； 3.了解测定沸点的意义。 4. 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 第一部分 实验入门 一. 有机化学实验室的注意事项（强调纪律） 1、不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条。 2、进入实验室要穿实验服，不得穿拖鞋，不得将食品和饮料带入实验室； 3、实验时要求思想集中、认真仔细，按照操作规程和老师所讲要求进行实验。 合理安排好自己的时间，在规定课时内结束实验。 4、实验时要保持室内安静，相互交流要小声，不得随意喧闹、走动，不能擅自 离开实验室。 5、实验时不能乱丢杂物、废纸。保持实验室的整洁。每次由班长安排几名学生 做值日，负责桌面、地面、水槽的清洁工作，并负责检查水、电、门窗是否关好。 6、爱护公物，配备的仪器要自己管好（两人一套），仪器损坏要报告老师，做登 记后补上（按价赔偿）。 7、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢，损坏按价赔偿。 8、在实验前不要洗仪器。实验完后务必洗净仪器并倒置，保证下周做实验时仪 器干净、干燥。清洗好仪器后交给老师清点、签名。 二、实验室的安全事故的预防与处理（强调安全） 有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要，一定要在预先 有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。 1、实验开始前，应先将实验室通风扇打开。 2、实验操作时，应检查仪器是否完整无损、实验装置（如回流、蒸馏装置） 是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置，点火前应将 冷凝水接通，否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出，易造成火灾。在作 常压操作时，整套装置要保证与大气相通，否则装置密闭易致爆炸。 3、在做蒸馏或回流实验时，应在烧瓶中放入沸石，以免液体因过热而暴沸 冲出。若预先忘了放，应马上停止加热，稍冷后再补加。切不要热的时候加沸石， 而使液体暴沸冲出，造成危险。 4、在移取或添加易燃溶剂时。如乙醚、乙醇、和苯等。务必使他们远离或 熄灭火源。在加热这些溶剂时不要直接用明火加热。可以用水浴、空气浴、石棉 网等。 5、切勿用敞口的容器存放、加热或蒸除有机溶剂，否则挥发后的溶剂浓度 一大，易着火。也易因溶剂有毒而中毒。所以有机仪器用的更多的是带磨口，可 盖上盖的烧瓶与锥形瓶，而不是敞口的试管、烧杯。 6、着火处理：，千万不要惊慌，先马上关闭电器的阀门，再用湿抹布、石 棉布或者黄砂来扑灭。若火势较大，应根据具体情况采用不同的灭火器进行灭火。 （二氧化碳灭火器：最常用，用以扑灭有机物和电器；四氯化碳：应用在通风良 好的大空间内的电器及电器内着火；泡沫灭火器：用以大火扑灭。一般不用）。 若油浴和有机溶剂着火，绝对不能用水浇，因为这样反而会使火焰蔓延开来。 7、实验室所用的药品试剂一般都放在公用桌面上。药品就在公用台面上称 取，不得随意散失。对易燃溶剂要注意附近有否明火。在移取腐蚀性试剂如浓硫 酸时，小心手与衣服。移取好的液体，也要摆放好，小心倒翻。 8、由于有机试剂许多是有毒的，所以在实验中，严禁吸烟、喝水、吃食品， 实验后要洗手。 9、若不小心被试剂灼伤。对于酸，先用大量水冲洗，再以 3-5%碳酸氢钠液 洗，最后再用水洗。对于碱，先用大量水冲洗，再以 1-2%硼酸液洗，最后再用 水洗。严重时涂上甘油或烫伤药膏。 10、玻璃仪器要轻放，小心打碎划破手。移取烫手的仪器时要用抹布，以免 烫伤手。 11、在实验时必须穿实验服，以免不小心让有腐蚀性的试剂沾上而损坏。 三、实验预习、记录和实验报告规范要求（着重讲） 1.实验预习（按照实验预习要求进行，并备一专用本，以备教师抽查） 预习笔记主要包括以下内容： （1）目的、要求 （2）反应原理。可用反应式写出主反应及主要副反应，并简述反应机理。 （3）查阅并列出主要试剂和产物的物化常数及性质，试剂的规格、用量。 （4）画出主要反应装置图，简述实验步骤及操作原理。 （5）做合成实验时，应写出粗产物纯化的流程图。 （6）实验中可能出现的问题，特别是安全问题，要写出防范措施和解决办 法。 2、实验操作与记录 实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实