【做计算 找华算】10：如何制备XRD样品(1).pdfVIP

对于样品的准备工作，必须有足够的重视。常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必 要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。 准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤： 首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末； 然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。 整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理 化学性质有所变化。确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。 4.3.1 对样品粉末粒度的要求 任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有 足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样 受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续 的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。 此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向；而且在定 量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。所以在精确 测定衍射强度的工作中（例如相定量测定）十分强调样品的颗粒度问题。 对于衍射仪（以及聚焦照相法），实验时试样实际上是不动的。即使使用样品旋转器， 由于只能