间接碘量法测定铜合金中的铜含量.docVIP

间接碘量法测定铜合金中的铜含量 一、实验目的： 1、 掌握 Na2 S2O3 溶液的配制及标定原理 2、 学习铜合金的溶解方法 3、 了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法 二、实验原理： 1、Na2S2O3 溶液的配制及标定 －（1）、配制： Na2S2O3 不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的 Na2S2 O3 溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用： Na2S2 O3→ Na2SO3＋S； － 溶解在水中的 CO2 作用： S2O3 2－ ＋CO2＋ H2O→HSO3 ＋HCO3－ ＋S 2－ 2 － 空气中的氧化作用： S2O3 ＋1/2O2→ SO4 ＋S 2+ 3+ 此外，水中微量的 Cu 、Fe 也能促进 Na2S2O3 溶液的分解。 因此，要用新煮沸（除去 CO2 和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制 Na2S2O3，加入少量 Na2CO3 使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。 2- - + 3+ （2）、标定： Cr2O7 +6I +14H=2Cr +3I 2+7H2O -2 －－IO 3 - 2 － － - +6H+=3I +3HO 2 22－析出的 I 2 用 Na2S2O3 溶液滴定： I 2+S2 2 2 2－ （3）、标定反应条件： ＝2I ＋S4O6 A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大， I 2 易被空气中的 O2 氧化，所以酸度为宜。 B、K2 Cr2O7 充分反应，放于暗处 5 分钟。 C、所用 KI 不应含有 KIO3 或 I 2。 2、铜合金中铜的测定 －、铜的溶解：试样可以用 HNO3 分解，但低价氮的氧化物能氧化 I 干扰测定，故需用浓 H2 SO4蒸发将它们除去。 也可用 H2O2 和 HCl 分解样品 Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2 O。分解完成后煮沸除去 H2O2 （溶液冒大泡）。 － 、调节酸度 pH＝，用 HAC-NaA，C NH4HF2 ，或 HAC-NH4 AC。 2 2、加入过量 KI 析出 I 。2Cu2＋ ＋4I －＝ 2CuI↓＋ I 。加入 KI 2 2 2+ + 3－ 还原剂：将 Cu 还原为 Cu；沉淀剂：沉淀为 CuI；络合剂：将 I 2 络合 I 。 3+ － 、Fe 能氧化I 值 3-4 。 ，对测定有干扰，可加入 NH4 HF2 掩蔽， NH4HF2 也可作为缓冲液，控制 pH -－、CuI 沉淀强烈吸附 I 3 ，使结果偏低， 加入硫氰酸盐， 将 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。 KSCN接近终点时加，否则 SCN会还原大量存在的 I 2 ，致使结果偏低。 - － 三、实验步骤 1、Na2S2O3 溶液的配制及标定 -1 用 K2 Cr2O7 标准溶液标定：准确平行移取标准溶液三份于锥形瓶中→加 5mL6molL HCl, -1 -1 5mL200gL KI, →放于暗处 5 分钟→用 Na2 S2O3 溶液滴定至淡黄色→ 2mL5 gL 续 Na2S2O3 溶液滴定→终点为亮绿色→计算 Na2S2O3 溶液浓度。 2、铜合金中铜含量的测定 淀粉指示剂→继 准确称取黄铜 -0.15 克→于 250 mL 锥形瓶中溶解（ HCl＋ H2 O2）→加热煮沸除去 H2O2→加氨 水调节 pH 至刚刚有沉淀生成→加 HAC8m，L NH4HF210m，10mLK→I 用 Na2 S2O3 溶液滴定至淡黄色 -1 →3mL5gL 淀粉指示剂→加入 10mLNH4SC溶N液，继续 Na2S2 O3 溶液滴定→终点为蓝色消失→计 算 Cu含量。 四、注意事项 1、滴加 1： 1 氨水至溶液有稳定的沉淀，沉淀为白色，不可过量，否则生成铜氨络离子，就看不见沉淀了。（刚生成沉淀溶液呈浅蓝杂白色沉淀，铜氨络离子，深灰蓝） NH4HF2 有一定毒性和化学腐蚀性，应避免与皮肤接触，若接触必须用不冲洗，另外，滴定后，废液应及时倒掉