有关检出限讨论.pptVIP

化工监测  检出限相关问题 有关思考与讨论… 刘红  要内容 ●目前碰到的问题 对两个难点进行讨论 ●总结  目前碰到的问题 人员对检出限的理解程度不 对于分析方法的认识和理解不同,报告报出值不一致 环境评价类或外企客户对数据要求较 评价限值是方法检出限或低于方法检出限 对于痕量分析检出限较敏感 没有具体的检出限报出规定 般以方法检出限报出?计算不一致  检出限有多种术语?! 样品检出限 方法检出限 仪器检出限 测定下限 最低检出浓度测定范围  仪器检出限! 仪器检出限指仪器能可靠检测的最小信号所对应 的待测元素的最小量 仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力,也叫 绝对检出限。 ●其确定方法为:采用纯溶剂(纯水),在一定时 间内测定12次以上,以3倍标准偏差对应的含量或 浓度表示。  关于仪器检出限 ●每次测定的标准曲线的斜率肯定有轻微的 变化,那么计算3×S/K的时候,校准曲线 的斜率K应如何确定? 因此仪器检出限并不是固定的 每次都可能不一样 引荐我们使用仪器的检定证书结论检出限0.x1s。  方法检出限! ●另一种用试剂空白或低浓度分析介质测定 标准偏差计算的检出限叫相对检出限,是 常用的分析方法检出限。由于一般只注明 测定条件和可信度水平而省略相对二字, 统称检出限,易把仪器检出限和分析方法 检出限混淆,二者可相差1^2个数量级。 方法检出限是定性检出限  样品检出限? ●样品检出限与采样量、样品的体积或进样 量、稀释或富集的倍数有关 相对于原始样品而言,采样体积越大、富 集的程度越高,样品的最低检出浓度就越 ●一般可以根据方法检出限进行换算 测定下限是定量检出限  关于方法检出限和定量检出限 典型问题1:方法检出限和定量检出限的计算都没有涉及 称样量和稀释倍数。那么是检岀限与称样量、稀释倍数 无 还是这两个检出限都是指上机测试溶液的分析物 浓度,而在报告结果的时候要把测试溶液的检出限转换 成原始样品里面分析物的浓度,即报告的检出限=定量 检出限ⅹ稀释倍数/称样量?( 典型问题2:如果需要把检出限ⅹ稀释倍数/称样量,那么 是不是说,不同的称样量和稀释倍数,在出报告的时候, 就应该给出不同的检出限?(YES °的蕞笑移取分杆样品的体积对应出的被检测存高砖体积 举例说明:检出限0.x1s