2020年新版溴丁烷的制备实验报告.docxVIP

初伽程碘車孤 SICHUAN VOCATIONALCOLLEGEOF CHEMICALTECHNOLOGY 1 ■漠丁烷的制备 课程名称：《化学化匸软件应用与操作》 姓 名： 学 号： 班 级： 指导教师： 化学工程系 2014年12月 7日 目录 TOC \o 1-5 \h \z \o Current Document 一、 实验目的 0 \o Current Document 二、 实验原理 0 \o Current Document 1 主反应 0 \o Current Document 2 副反应 0 \o Current Document 三、 实验仪器与药品 0 \o Current Document 3.1 实验仪器 0 \o Current Document 2 实验药品 0 四、 物理常数 1 \o Current Document 五、 仪器装置图 2 \o Current Document 六、 实验步骤 2 6. 1 加料 2 \o Current Document 6. 2 加热溶解 2 \o Current Document 6. 3 冷却及蒸镭 2 \o Current Document 6. 4 除杂 2 \o Current Document 6. 5 重蒸 3 \o Current Document 6. 6 称呈及计算产率 3 \o Current Document 6. 7 探讨浓硫酸用呈对产率的影响 3 \o Current Document 七、 数据处理 4 \o Current Document 八、 数据分析 5 \o Current Document 九、 实验注意事项 5 —、实验目的 1.1 学习以丁醇、澳化钠和浓硫酸制备1-澳丁烷的原理和方法。 1. 2 练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。 3 学习使用分液漏斗洗涤液体的方法。 1.4 基本掌握蒸镉操作。 二、实验原理 1 主反应 NaBr + H2SO4 ? HBr + H2SO4 n- C4H9OH + HBr _ n- C4H9Br + H°O 2. 2 副反应 H7SO4 , n- C4H9OH — ? H3CHC=CHCH3 + H3CH2CHC=CH2 三、实验仪器与药品 3. 1 实验仪器 蒸憎烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸镭头、温度计、 锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。 3. 2 实验药品 正丁醇：7. 4g 或 9. lmL (0. lmol) 澳化钠(无水):12. 4g (0. 12mol) 浓硫酸(d 孚=1.84 ) ： 14mL (0. 26mol) 表1正丁烷、正滉丁烷、正丁證的物理常数 名称 分子量 熔点厂C 沸点厂C 折光率 /n 比重 颜色和 形态 溶解度 止J 74. 12 -89. 53 117.7 1. 3993 0. 8098 有洒气 微溶于水， 醇 味的无 能与乙醇、 色液体 乙證混溶。 正漠 137. 03 -112.4 101.6； 1. 4398 1.2758(20 无色 微溶于水 丁烷 18.8(4kPa) °C)： 液 (30C 时 1.2686(25 体。 0.061), °C) 溶于氯仿， 与乙醇、乙 庭和丙酮 混溶。 止J 130. 23 -98 (有 142 1. 3992 0. 7689： 略有乙 不溶于水， 报道 0. 7694 瞇气味 溶于许多 -95.3) (20/20°C 的无色 有机溶剂。 ) 透明液 体 U!物理常数 U! 物理常数 五、仪器装置图 Chemoff ice 绘制: Chemoff ice 绘制: 图1 淚丁烷的制备装置图和蒸憎装置图 六、实验步骤 6. 1 加料 在lOOmL圆底烧瓶中加入12ml水，置烧瓶于冰水浴中，小心地分多次加入 14mL浓硫酸，充分混合。继续冷却，加入9. lmL正丁醇，混合均匀，然后将12. 4g 研细的澳化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰 浴，擦干烧瓶外壁，加入儿粒沸石，装上回流冷凝管，并在其上口用弯玻璃管 连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的澳化氢气体。 6. 2 加热溶解 在烧瓶下置一石棉网，用小火加热，经常摇动烧瓶直至大部分澳化钠洛解, 调节火焰，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min,期间要间歇摇动烧瓶。 6. 3 冷却及蒸f留 反应完成后，将反应物冷却5min,拆去回流冷凝管，补加1?2粒沸石， 用75°弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，在石棉网上加热蒸 憎，蒸出粗产物1-凜丁烷，直至憾出液中无液滴生成为止。 6.4 除杂 将憎液