含铬废液的实验室处理和铬含量的测定.docxVIP

含铭废液的实验室处理和铭含量的测定 一：实验目的 1:学习水样中铭的处理方法 2:掌握分光光度法测定六价铭含量的原理和基本操作 二：实验原理 1:采用铁氧体法除去废液中的铭 铁氧体是指在含铭废液中加入过量的硫酸亚铁溶液， 使六价铭被二价铁还原成三价铭。调节 溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。然后加入过氧化氢，将部分二价铁转 化成三价铁， 使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例， 并以Fe(OH) 2、Fe(OH) 3、Gr(OH) 3形式沉淀共同析出， 沉淀物经脱水后，可得组成类似 Fe3O4 ? XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。其中部分三价铁可被三 价铭代替，因此可使铭成为铁氧体的组分而沉淀出来。反应方程式为： H2Cr2O7+6FeSO 4+6H2SO4=3Fe2(SO4 ) 3+Cr2(SO4)3+7H2O 含铭的铁氧体是一种磁性材料， 可以应用在电子工业上。 用该方法处理废液既环保又利 用了废物。 2:采用分光光度法测定废液中六价铭的含量 一般以二苯碳酰二匹作显色剂， 在酸性介质条件下与六价铭生成红紫色配合物。 该配 合物的最大吸收波长为 540nm左右，显色温度以 15 C为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配 合物稳定性差，显色时间为 2~3min，配合物可在 1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测 定废液中六价铭的含量。 在本实验中， 我们可先采用分光光度法测定未经处理的废液中的六价铭的含量， 待废 液处理完后，再次用分光光度法测定废液中六价铭的含量来确定铭回收的效果。 三：实验用品 1 :仪器 电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、移液管、吸量管、 250mL 锥形瓶、磁力搅拌器( IKA)、温度计(100 C)、漏斗、蒸发皿、比色管 2:试剂 显色剂0.5g二苯碳酰二匹加入 50ml 95 %的乙醇溶液。待溶解后再加入 200ml 10 %硫酸溶液，摇匀。该物质很不稳定，见光易分解，应储与棕色瓶中，现用现配 重铭酸钾基准试剂重铭酸钾基准试剂在( 102 土 2) °C下干燥(16 土2) h,置于干 燥器中冷却 -1 铭标准储备液 (0.100mg - mL )电子天平准确称取重铭酸钾 0.2829g于小烧杯中， -1 溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铭 0.100mg - mL标准溶液 铭标准工作液(1.00 ug\mL -1 ) 准确移取5mL储备液于500mL容量瓶中用水稀释 至刻度，摇匀，制成含六价铭 1.0ug\mL -1 标准溶液 含铭废水 H2SO4(3mol/L) TOC \o 1-5 \h \z 4 2 FeSO - 7H O 2 2 H O -1 NaOH ( 6mol - mL ) 四：实验内容 1:处理前水质的检验 重铭酸钾标准曲线的绘制 用吸量管分别移取重铭酸钾溶液 0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL各 置于25mL比色管中，然后每一只比色管中加入约 15mL去离子水和 1.25mL二苯碳酰二腓溶液， 最后用去离子水稀释到刻度，摇匀，让其静置 10min。以空白试剂为参比溶液，在 540nm波长处 测量溶液的吸光度 A,绘制曲线。 处理前水样中六价铭的含量 往容量瓶中加入 1.25mL二苯碳酰二匹溶液，取待处理废液 5.00mL加入25mL比色管 中，用水稀释到刻度，摇匀，静置 10min。然后用同样的方法在 540nm处测出其吸光度。 根据测定的吸光度， 在标准曲线上查出相对应的六价铭的毫克数， 再用下面的公式 算出每升废液试样中的含量。 六价铭含量 =c x 1000/V (mg/L ) 式中c 一在标准曲线上查到的六价铭的浓度， mg/L V一所取含铭废液试样的体积， mL 2:含铭废液的处理 量取100ml含铭废水， 置于250mL烧杯中，根据上一步测定的铭含量换算成 CrO3的质 量，再按 CrO3: FeSO4 - 7出0=1:16的质量比算出所需 FeSO4? 7H2O的质 量，用台式天平称出 FeSO 4 - 7H2O, 加到含铭废水中，不断搅拌，待晶体溶解后，逐滴加入 H2SO4(3mol/L)并不断搅拌，直至溶液的 pH值为1~2 ,此时溶液显亮绿色。 逐滴加入 NaOH(6mol/L)溶液，调节溶液的 pH值到约为8。然后将溶液加热至 70 C左 右，在不断搅拌下滴加 6~10滴3% H2O2溶液。充分冷却静置，使所形成的氢氧化物沉淀沉降。 采用倾斜法对上面的溶液进行过滤， 滤液进入干净干燥的烧杯中， 沉淀用去离子水洗 涤数次，然后将沉淀物转移至蒸发皿中，用小火加热 ,蒸发至干。待冷却后将沉淀均匀地摊在干 净的白纸上，另用纸将磁铁紧紧裹住，然后与沉