DB13T 81.15-1992 烟花爆竹混药剂中氯酸钾含量测定方法地方标准.pdfVIP

河北省地方标准 烟花爆竹混合药剂中氯酸钾含量测定方法 DB13/81.15一92 1 主题内容与适用范围 本标准规定了烟花爆竹混合药剂中氯酸钾含量的测定方法。 本标准适用于不含重铬酸盐、高锰酸盐的烟花爆竹混合药 荆中舰酸钾含量的测定。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制 备 GB603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 方法原理 试样用已知过量的铁(II)还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠作 指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁(II)盐。 反应式: CIO三+6FeF+6H*=C1一+6Fet+3H,.0 6Fet+Cr,Oj一+1AHD==6Fet+2Cryt+?H{。 河北食标准计t局1992一0，一15批准 1992一10一01实施 一 1一 DB13/8115一92 4 试剂 本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除特 殊注明外，均指蒸馏水或同等.纯度的水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外， 均按GB601、GBb03规定制备。 4.1碗眺(CB625). 4.2.欲ki.乙0B1282); 4.3 级叱钡(CB65..2)溶液:Ioog/[。 4.4 旅酸该扭G3-122)溶液:100g/L; 4.5硫敌-W铁按(GB661)溶液:C(Fe(HRa.)(S04h)=0.1mo1/1; 4.“重“靛钾、“，“”，)标准摘定溶液:L!(分C‘r今二“l·mol/l; 4.7二笨胺磺酸钠(G8681)指示液:5g/l. 5 分析步骤 5.1试液制备 称取ig(精确至0.000ig)试样，置于l00m1烧杯中，加水溶 解，加人12mI氯化钡溶液(4.3).静置10min，过滤，在滤液中 加人12m1硫酸钠溶液(4.4)，静置lOmiti，过滤，滤液收集于250ml 容it瓶中，用水稀释至刻度。 5.2 璐定步骤 甩移液管移取25m1试液(5.1)，置于500ml锥形瓶中，加50m1 一2一 亡;:又{.‘.31.15一92 硫酸亚铁按溶液(4.5)，缓慢小心地加人20mt硫酸(4.1)和Sml 磷酸(4.2)。在室温下静置10min。用水稀释至约300mt，加5 滴二苯胺磺酸钠指示液 (4.7)，用重铬酸钾标准滴定液溶(4.6) 滴定至呈紫色为终点。同时作空白试验。 6 结果的表示和计算 氯酸钾含量(X%)按下式计算: f冷一V)XCX0.0204(2 X— fp 减 2犷 1犷口 式中:V,一空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液 (4.6)的体积，m1; V一测定试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液 (4.6)的体积，ml; C一重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度，mot/l; m一试样质量，9; -0.0204，一与.。‘‘重铬酸钾标准滴定溶液C[[c分KzCr,0卜 0.Imot/t〕 相当的以克表示的氯酸钾的质量，9. 计算结果表示至小数点后两位。 7 允许差 两次平行测定结果之差不得大于0.S%，取其算术平均值为 测定结果。 附加说明: 本标准由河北省乡镇企业局提出; 本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草; 起草人:李彦荣、李增义、赵旭超、赵铁城、赵英仁 一3一