DB32∕T 3771-2020 渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定 液相色谱-串联质谱法(江苏省).pdfVIP

TCS 65.150 B 51 DB32 巳 由 T E 江 苏 ， 目 万 标 准 DB32/T 3771-2020 渔业养殖用水中睦诺自同类抗生素测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of quinolones in aquaculture water by LC-MS/MS 2020 - 04 - 08 发布 2020 - 05 -15 实施 江苏省市场监督管理局 发布 DB32/T 3771--2020 目IJ 1=1 本标准按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。 本标准由江苏省农业农村厅提出。 本标准由江苏省渔业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:江苏省淡水水产研究所、江苏省水产质量检测中心。 本标准主要起草人:孟勇、沈美芳、朱晓华、杨洪生、王静、张美琴、谭秀慧、刘崇万、王凯、朱 {祟 O I DB32/T 3771--2020 渔业养殖用水中喳诺自同类抗生素测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了渔业养殖用水中16种唾诺嗣类抗生素残留量的前处理和液相色谱-串联质谱测定方 法。 本标准适用于渔业养殖用水中恩诺沙皇、 i若氟~;J、星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、 依诺沙星、洛美沙星、荼盹酸、恶口奎酸、氟甲喳、丹诺沙星、双氟沙星、奥比沙星、可帕沙星、氟罗沙 皇16种抗生素残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其有效版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB !T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 水样用混合纤维素滤膜过滤后奎诺国同类抗生素经固相萃取柱富集、洗脱手日净化后，供液相色谱­ 串联质谱仪测定，内标法定量。 4 试剂和材料 4.1 甲醇 CCH 0H) 0 3 4.2 乙睛 CCH CN) 。 3 4.3 甲酸 CHCOOH) 。 4 .4 乙酸按 CCH COONH ) 。 3 4 4.5 氢水 CNH .H 0) 优级纯。 3 2 4.6 5 m日lOl/L 乙酸按缓冲液:称职 0.1925 g 乙酸较 (4. 4) ，溶于 500 mL 水中。用甲酸 (4.3 )调节 pH 为 3土0.050 4.7 5%氨水甲醇溶液:量取5mL氨水 (4.5) ，用甲醇稀释并定在至100mL 4.8 0.1%甲酸水溶液:量取 1 mL 甲酸 (4.3) ，用水稀释至 1 000 mL 4.9 0.1% 甲酸水-乙睛 (9+1 ，体积比) ，量取 90mLO.l%甲酸水溶液 ( 4. 8 ) 和 10mL 乙睛 (4.2) 混 J丛 口 O 4.1