EDTA统一标准溶液的配制和标定.docVIP

试验十八 EDTA标准溶液配制和标定 1．试验目标 掌握络合滴定原理，了解络合滴定特点； 学习EDTA标准溶液配制和标定方法； 了解金属指示剂特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂使用及终点颜色改变。 2．试验原理 乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常见EDTA二钠盐，并采取间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。 用于测定Pb2+、 Bi3+含量EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而和Zn2+络合物呈紫红色。EDTA和Zn2+形成更稳定络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把和二甲酚橙络合Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，所以溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表示以下： XO（黄色）+ Zn2+__ZnXO（紫红色） ZnXO（紫红色）+EDTA__ZnEDTA（无色）+XO（黄色） EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO含量及测定水硬度，最好选择CaCO3做基准物标定。这么基准物和被测组分含有相同组分，使得测定条件一致，能够降低误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后，制成Ca2+标准溶液，调整酸度至pH12.5时，以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3．仪器和药品 仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品： （1）以ZnO为基准物时所用试剂：ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A.R）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。 （2）以CaCO3为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试剂（G.R）；盐酸（1+1）；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞和50g固体硝酸钾（A..R）磨细，混匀后，贮于小广口瓶中)；氢氧化钾溶液：20%（m/v）;乙二胺四乙酸二钠（A..R）; 4．试验步骤 （1）0．015mol/LEDTA标准溶液配制 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（A.R）置于400ml烧杯中，加入约200mL水及2小片氢氧化钠（A..R）加热溶解（必需时过滤），冷却后，用水稀释至1L，摇匀； （2）以ZnO为基准物标定EDTA溶液 Zn2+标准溶液配制 正确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其正确浓度。 EDTA标准溶液标定 用移液管移取Zn2+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液展现稳定紫红色，再多加3mL，用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达成终点。 （3）以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 钙标准溶液配制 正确称取105~110℃干燥过约0.6g CaCO3于150mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸，待CaCO3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿 ,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。 ②EDTA标准溶液标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水150mL,在搅拌下加入10mL20%KOH溶液和适量钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,此时溶液应展现绿色荧光，摇匀后用EDTA标准溶液滴至溶液绿色荧光消失突变为紫红色即为终点。 5．思索题 EDTA标准溶液和锌标准溶液配制方法有何不一样? 在配制EDTA溶液时，为何要在溶液中加入两小片氢氧化钠? 为何不能将热溶液直接转移至溶量瓶中? 用ZnO标定EDTA溶液时，为何要加20%六次甲基四胺溶液? 试验十四 水硬度测定 试验目标 (1)深入掌握络合滴定法测定原理和方法 (2)了解测定水硬度意义和硬度表示方法 2. 试验原理 硬水是指含有钙镁盐类水。硬度有临时硬度和永久硬度之分。 临时硬度是指水中含有钙、镁酸式碳酸盐，遇热既成碳酸盐沉淀而失去其硬度。反应以下： Δ Ca(HCO3)2 CaCO3+H2O +CO2↑ △ △ Mg(HCO3)2 MgCO3+ H2O +CO2 ↑ 永久硬度—水中含有钙、镁硫酸盐、氯化物、硝酸盐。在加热时也不沉淀，但在锅炉运行温度下，溶解度低可析出成为锅垢。 临时硬度和永久硬度和称为水总硬度。由镁离子形成硬度称为“镁硬”，由钙离子形成硬度称为“钙硬”。 水硬度是饮用水、工业水指标之一，测定水硬标准方法是络合滴定法。钙硬测定原理和用碳酸钙标定EDTA浓度相同。总硬则以铬黑