对溴乙酰苯胺的制备.pdfVIP

. 化学与环境学院 有机化学实验报告 实验名称 对溴乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、学习芳烃卤化反应理论，掌握芳烃溴化方法； 2、熟悉溴的物理化学性质及其使用操作方法； 3、巩固重结晶及熔点技术。 【实验原理】（包括反应机理） 素对苯环上的取代属于亲电取代反应，常用的催化剂有 铁、铝、磷及其卤化物等。苯环上有乙酰氨基，乙酰氨基是 邻对位取代基团，由于空间位阻大，主要产物是对溴乙酰苯 1 / 7 . 胺。 【主要试剂及物理性质】 名称 分子量 熔点 / ℃ 沸点 外观 / ℃ 乙酰苯胺 135.165 114.3 304 白色有光泽片状结晶 对溴乙酰苯胺 214.059 167~169 353.4 浅黄色晶体 溴单质 159.808 -7.2 58.76 深棕红色 乙酸 60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味液体 乙醇 46.07 -114.3 78.4 无色有酒香气味液体 【仪器装置】 1、主要仪器： 磁力搅拌器、水浴锅、 250mL 三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温 度计、量杯、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、冷凝管 2、实验装置： 2 / 7 . 反应装置 抽滤装置 【实验步骤及现象】 实验步骤 实验现象 （1）将 250mL三口烧瓶至于水浴锅 （1）将溴 - 冰醋酸溶 中，再置于磁力搅拌机上、再装上 液加至乙酰苯胺的醇 温度计、恒压滴液漏斗，并在恒压 溶液中，棕红色的溴 低液漏斗上连接气体吸收装置，以 快速扩散，溶液由橙 吸收反应中的溴化氢。安装搅拌滴 黄色变为黄色，再变 3 / 7 . 加回流装置，在 100mL锥形瓶中， 为浅黄色； 将 3.5g 乙酰苯胺溶于 15.0mL 乙醇 中，再将 1.31g 溴溶解于 3mL 冰乙 酸中，一边搅拌一边慢慢地将溴 - 冰 醋酸溶液加至乙酰苯胺的醇溶液 中，滴加速度以棕红色的溴色较快 退去为宜。 （2 ）滴加完毕， 在 45 ℃浴温下， 继 （2 ）加热，溶液颜色 续搅拌反应 1h ，再将浴温