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实验5 非水滴定法测定硫酸奎宁的含量 一、 目的要求 通过本实验掌握非水滴定法的原理和操作。 二、 原理 硫酸奎宁具有生物碱的性质，很难在水溶液中用酸直接进行滴定，而在非水酸性介质中，碱性 显著增强，即可以在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸直接滴定，以指示剂或是点位法确定终 点。 硫酸为二元酸，在水溶液中能进行二级解离，但在冰醋酸介质中，只能解离为 HS04-,所以生 物碱中的硫酸盐在冰醋酸中只能滴定至硫酸氢盐。奎宁为二元碱，奎核氮可与硫酸成盐，奎啉环氮 不与硫酸成盐，但在冰醋酸介质中用高氯酸滴定时，却能与高氯酸成盐。即： I, C20H24N2O2H+ ) 2 S0 4 + 3HCI0 4 ； C20H24 N2O2 2H^ 2ClO 4 + (C20H24N2O2 2H+) HSO4 CIO4 三、 操作 取硫酸奎宁((C20H24N2O2) 2 ? H2SO4 ? H2O, 782.96)约0.2g，精密称定，加冰醋酸 10 mL 使其全部溶解后，再加醋酐 5 mL和结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L )滴定至溶 液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。 即得。每1 mL高氯酸滴定液(0.1mol/L )相当于24.90 mg 的(C20H24N2O2) ? H2SO4 (746.93，无水)。 每人做两份样品，有精密度要求。 四、 计算公式 含量 % = (V—虫 2490―F 100% W 1000 五、 实验记录、计算结果 六、 思考题 1、 高氯酸滴定液(0.1mol/L )的配置方法。 2、 标定高氯酸滴定液(0.1mol/L )的方法有哪些？