邻苯二甲酸二辛脂合成.pdfVIP

。 邻苯二甲酸二辛脂合成 1、性质 无色透明油状液体，具有特殊的气味。熔点 -55 ℃，沸点 231℃ 3 （666.6Pa ），闪点 218-219 ℃，密度 0.986g/m , 折射率 1.4839 ，蒸汽 压 173.3Pa （200℃），水中溶解度﹤ 0.01% （25℃）。溶于大多数有机 溶剂和烃类，微溶于甘油、乙二醇和一些胺类。 2、制备方法 由苯酐与辛醇在催化剂存在下酯化制得。 工业上制备邻苯二甲酸 二辛脂按生产工艺分有间歇法和连续法； 按催化剂性质分有酸性催化 剂和非酸性催化剂两种工艺。 工艺流程： 在硫酸或钛酸酯、 氧化亚锡、铝酸盐等催化剂存在下， 苯酐与辛醇发生酯化反应，酯化产物经中和、水洗、脱醇、脱色、压 滤得成品。 （1）酸性催化剂生产工艺 目前国内外生产 DOP主要采用硫酸作为催化剂， 其活性高， 价格 便宜；但其具有强氧化性和脱水性，腐蚀设备，副反应多，又影响产 品质量，并带来精制后处理和废水处理问题。 该工艺过程又分为间歇 法和连续法。 精选资料，欢迎下载 。 ①间歇法 苯酐与辛醇以 1:2 （w）比例在 0.25%-0.30%硫酸（按总物料量计 算）催化下，与 150℃左右进行酯化。 酯化在 7.9Pa 左右减压下进行， 酯化时间一般控制在 2-3h 。酯化时加入总物料量 0.1%-0.3%的活性 炭。反应所得混合物粗酯用 5%左右的纯碱中和， 再以 80-85 ℃热水洗 涤。分离后的粗酯在 130-140℃，系统压力 79Pa 下进行脱醇，知道 粗酯闪点达到 190℃以上为止。脱醇后的粗酯再以直接蒸汽脱除低沸 物。必要时可在脱醇时加入一定量活性炭。 粗酯最后经压滤即得产品。 为了获得质量更佳的产品， 可将脱醇后的粗酯进行蒸馏， 再经过滤即 可。 间歇法工艺过程简单，适用于小规模、多品种生产，最大特点是 投资费用低；不足之处是批次间的产品质量不易保证一样和不能实现 装置大型化。 ②连续法 该法以法国罗纳 - 普朗克公司生产装置为典型代表。 将苯酐和辛醇分别以 1:1.6 （质量比）[1:2.3] （摩尔比）配比 的流量加入单酯化釜，单酯化温度 130℃。所生产的单酯和过量的醇 混入 0.5%的硫酸催化剂（以总物料量计）后，进入酯化塔。环己烷 作为酯化脱水共沸剂预热后以一定流量进入酯化塔。酯化塔顶温度 115℃，塔底为 132℃。环己烷和水、醇以及夹带的少量硫酸从回流 精选资料，欢迎下载 。 塔顶馏出后，环己烷去蒸馏塔，水去废水萃取器。辛醇及夹带的少量 硫酸从回流塔返回酯化塔。 酯化完成后的反应混合物加压后经喷嘴入 中和器，用 10%碳酸钠水溶液在 130℃下进行中和。 经中和的硫酸盐、 硫酸单辛酯钠盐和邻苯二甲酸单辛酯钠盐随中和废水排入水萃取器。 中和后的 DOP、辛醇、环己烷、硫酸二辛酯、二辛基醚等经泵加压并 加热至 180℃后进入硫酸二辛酯热分解塔。在此塔中硫酸二辛酯皂化 为硫酸单辛酯钠盐，随热分解废水排入废水萃取器。 DOP、环己烷、 辛酯和二辛基醚等进入蒸馏塔，塔顶温度 100℃，环己烷从塔顶馏出 后进入环己烷回收塔， 从该塔顶部得到几乎不含