QS-QC-401-00注射用生脉冻干粉质量标准.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 注射用生脉冻干粉质量标准 页数 1 of 9 文件编号 QS-QC-401-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：建立注射用生脉冻干粉的质量标准，对其质量和检验方法作出规定。 范围：适用本企业制药用注射用生脉冻干粉的质量控制和检验。 职责：质量保证部对本标准执行负责。 规程： 依据：申报资料草案。 品名（编码）：注射用生脉冻干粉（C0802） 标准： 【处方】 红参 500g 麦冬 1500g 五味子 750g 制成1000瓶 【制法】以上三味，红参用95%乙醇回流提取三次，第一次、第二次分别为3小时， 第三次2小时，合并提取液，减压回收乙醇至无乙醇味，加水至500ml，冷置，分离除去上层油，水层滤过，减压浓缩至膏状，相对密度为1.15-1.20(50℃热测),70℃下真空干燥,得红参提取物；杭麦冬、北五味子分别加水煎煮三次，第一次1小时，第二次、第三次分别为45分钟、30分钟，合并提取液，分别减压浓缩至1500ml、750ml，加乙醇至含醇量为75%，放置，滤过，滤液减压浓缩至750、375ml，分别再加乙醇量为85%，放置，滤过，加40%氢氧化钠溶液调节pH值分别为7、9左右，放置，滤过，麦冬滤液加稀盐酸调pH值至7左右，分别减压回收乙醇至膏状，相对密度分别为1.15-1.20,1.25-1.35(50℃热测),70℃下真空干燥,分别得麦冬、五味子提取物。 将红参提取物加注射用水500ml溶解，滤过，加0.5%活性炭加热煮沸5分钟,滤过,加40%氢氧化钠调节pH值至6.5-7.0。麦冬、五味子提取物分别加注射用水750ml、500ml溶解，滤过，用40%氢氧化钠调节pH值至6.5-7.0。合并上述三种溶 液，加入葡甲胺13g，100℃加热1小时，冷置，滤过，加甘露醇390g，搅拌，溶解， 文件名 注射用生脉冻干粉质量标准 文件编号 QS-QC-401-00 页数 2 Of 9 加水至总体积，测pH值，以0.45μm滤膜滤过,灌装于10ml西林瓶中(2.6ml/瓶),冷冻干燥,压塞,加盖,即得。 【性状】 取本品内容物，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下观察，本品应为浅黄色的疏松块状物。内容物应能溶解于水中，且为橙红色澄明液体。 【鉴别】 1.红参 取本品2瓶内容物，加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，分取正丁醇液，正丁醇液加3倍量氨试液，摇匀，放置，分层，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红参对照药材1g，加氯仿40ml，加热回流1小时，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟取上清液，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg2对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 2.麦冬 取鉴别1.人参项下正丁醇提取后的水溶液，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，分取氯仿液，蒸至约1ml，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水20ml，加热回流60分钟，滤过，滤液加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，分取水层溶液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（检测方法OS-QC-717-00薄层色谱法操作规程）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 3.五味子醇甲 取本品2瓶内容物，加水15ml使溶解，加乙醚振摇提取3次，每次分别为20ml、10ml、10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1.5g，加水15ml，加热回流60分钟，滤过， 滤液蒸至约1ml，放冷，加乙醇12ml，搅拌使溶解，滤过，滤液挥干乙醇，加水 文件名 注射用生脉冻干粉质量标准 文件编号 QS-QC-401-00 页数 3 Of