QS-QC-402-00注射用参麦冻干粉质量标准.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 注射用参麦冻干粉质量标准 页数 1 of 5 文件编号 QS-QC-402-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：建立注射用参麦冻干粉质量标准，对其质量和检验方法作出规定。 范围：适用本企业制药用注射用参麦冻干粉的质量控制和检验。 职责：质量保证部对本标准执行负责。 规程： 1. 依据：申报资料草案。 2. 品名（编码）：注射用参麦冻干粉（C0805） 3. 标准： 【处方】 红参 1000g 麦冬 1000g 【制法】 取红参，麦冬加乙醇浸渍后，置连续提取器中连续回流提取6次，每次2小时，滤过，药渣用乙醇2000ml分次洗涤，合并上述滤液与提取液，冷藏静置12小时，滤过，于滤液中按体积加入1%活性炭，搅拌1小时，滤过，滤液减压回收至无乙醇味，精制，加注射用水至1000ml，滤过，于滤液中加入10%甘露醇，用氢氧化钠调节pH值至7.0，冷藏48小时以上，滤过，滤液加注射用水使成2000ml，滤过，灭菌，无菌分装每瓶2ml，冷冻干燥，即得。 【性状】 取本品内容物，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下观察，本品应为微黄色的疏松块状物。 【鉴别】 1.红参 取本品2瓶内容物，加水10ml使溶解，移至分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，分取正丁醇液，加正丁醇饱和的水溶液洗涤2次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为 文件名 注射用参麦冻干粉质量标准 文件编号 QS-QC-402-00 页数 2 Of 5 对照品溶液。照薄层色谱法（检测方法OS-QC-717-00薄层色谱法检验操作规程） 试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105 【检查】 1.澄明度 取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，照（检测方法OS-QC-718-00澄明度检查法检验操作规程）的规定检查，应符合规定。 2.pH值 取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，依法测定（检测方法OS-QC-701-00pH值测定法检验操作规程），pH值应为5.0-7.0。(企业内控标准：pH值应为5.5-6.5)。 3.水分 取本品，依法测定（检测方法OS-QC-703-00水分测定法检验操作规程第三法），含水量不得过5.0%。(企业内控标准：水量不得过4.5%)。 4.装量差异 取供试品5瓶（5支），除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇洗净，干燥，开启时注意避免玻璃屑等异物落入容器中，分别迅速精密称定，倾出内容物，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，求出每瓶（支）的装量与平均装量。将每1瓶（支）的装量与平均装量相比较装量差异限度应在±10%内。如有1瓶（支）不符合，应另取10瓶(支)复试，均应符合规定。 5.钾离子 取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，依法测定（检测方法OS-QC-711-00注射剂有关物质检查法检验操作规程），应符合规定。 6.草酸盐 取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，依法测定（检测方法OS-QC-711-00注射剂有关物质检查法检验操作规程），不得出现浑浊或沉淀。 7.蛋白质 取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，量取1ml，加鞣酸试液1-3滴，不得出现混浊。 8.鞣质 取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，量取1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理盐水5ml，摇匀，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 9.炽灼残渣 取本品1g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中，依法检查（检测方法OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）。遗留残渣不得过1.5%。（企业内控标准：遗留残渣不得过1.4%）。 文件名 注射用参麦冻干粉质量标准 文件编号 QS-QC-402-00 页数 3 Of 5 10.不溶性微粒 取本品10瓶内容物，加注射用水20ml使溶解，照显微计数法（检测方法OS-QC-725-00注射剂中不溶性微粒检查法检验操作规程），每1ml中含10μm以上微粒不得过20粒，含25μm以上的微粒不得过2粒。 11.重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（检测方法OS-QC-716-00重金属检查法检验操作规程第二法），含重金属不得过百万分之十。 12.砷盐 取炽灼残渣项下遗留