永停滴定法检验操作规程.docVIP

文件编号 SOP-QC-812-00 页码 PAGE 2 of NUMPAGES 1 广州精博动物药业有限公司 永停滴定法检验操作规程 颁 发 部 门 质量保证部 编号 SOP-QC-812-00 页数 1 of 1 制 定 人 审 核 人 批 准 人 生效日期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 分 发 部 门 质量保证部 目的：保证操作规范化,确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于质验室负责滴定的人员。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 1. 简述：永停滴定法采用2支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 试剂和仪器：亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）、溴化钾、盐酸溶液（1→2）、永停滴定仪、滴定管、烧杯。 操作方法：用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 注意事项：电极应保持清洁，电极的清洁状态是滴定成功与否的关键。污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变小，此时应重新处理电极。处理方法是：将电极插入10ml浓硝酸和1滴三氯化铁的溶液内，煮沸数分钟，取出后用水冲洗干净。