紫外分光光度法检验操作规程.docVIP

文件编号 OS-QC-809-00 紫外分光光度法检验操作规程 页码 PAGE 2 of NUMPAGES 2 广东和本堂科技制药有限公司 紫外分光光度法检验操作规程 颁 发 部 门 质量保证部 编号 OS-QC-809-00 页数 1 of 2 制 定 人 审 核 人 批 准 人 生效日期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 分 发 部 门 质量保证部 目的：保证操作规范化,确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于质验室负责适用紫外分光光度法测定的人员。 职责：负责紫外分光光度法测定的化验员。 规程： 简述：是基于物质对紫外区电磁辐射的选择性吸收现象，对物质进行定性、定量的方法。 仪器：紫外分光光度计。 测定方法：测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±1nm以内；否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。 用作鉴别和检查项目的方法，分别按各品种项下的方法进行。鉴别项下吸收度读数的范围可根据制剂的实际含量和供试品溶液的稀释倍数确定。 3.2用于含量测定的方法一般有以下几种 3.2.1对照品比较法：按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100%±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度： Cx=（Ax/Ar）Cr 式中 Cx为供试品溶液的浓度； Ax为供试品溶液的吸收度； Cr为对照品溶液的浓度； Ar为对照品溶液的吸收度。 3.2.2吸收系数：按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸收度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，应注意仪器的校正和检定。 3.2.3计算分光光度法：采用计算分光光度法应慎重。本法有多种，使用时均应按各品种项下规定的方法进行。当吸收度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响，故对照品和供试品测定条件应尽可能一致。若测定时不用对照品，如维生素A测定法，则应在测定时对仪器作仔细的校正和检定。