水产品中二甲戊灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法_GBT.pdfVIP

GB xxxxx—xxxx 食品安全国家标准 水产品中二甲戊灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 National foodsafety standard- Determination of pendimethalinresidue in aquaticproducts by liquidchromatographytandem mass spectrometry ××××- ××- ××发布 ××××- ××- ××实施 发布 GB××××—×××× 前 言 本标准系首次发布。 I GB××××—×××× 食品安全国家标准 水产品中二甲戊灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了水产品中二甲戊灵残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类可食性组织中二甲戊灵残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中残留的二甲戊灵经乙腈提取，HLB 固相萃取柱-石墨化碳固相萃取柱净化， C18 吸附剂去除脂类杂质，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（C H N ）：色谱纯。 2 3 4.1.2 甲醇（CH O）：色谱纯。 4 4.1.3 甲酸（CH O ）：色谱纯。 2 2 4.1.4 正己烷 （C H ）：色谱纯。 6 14 4.1.5 丙酮 （C H O）：色谱纯。 3 6 4.1.6 氯化钠 （NaCl）。 4.2 溶液配制 4.2.1 正己烷-丙酮溶液：取正己烷500 mL、丙酮500 mL，混匀。 4.2.2 甲酸水溶液（0.1%）：取甲酸1 mL，用水稀释至1000 mL。 4.3 标准品 4.3.1 二甲戊灵 （Pendimethalin,C H N O ,CAS 号:40487-42-1），含量≥98.0%。 13 19 3 4 1 GB××××—×××× 6.1 试料的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。 ——取均质的供试样品，作为供试试料。 ——取均质的空白样品，作为空白试料。 ——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。 6.2 试料的保存 -20 ℃以下保存。 7 测定步骤 7.1