氨基比林检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 氨基比林检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-034-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 氨基比林检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-034-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验氨基比林规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于氨基比林的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状: 本品为白色或几乎白色的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；在日光下能变质；水溶液显碱性反应。 本品在水或乙醚中溶解，在乙醇或氯仿中易溶。 1.1 溶点: 本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）测定，本品的熔点为107～109℃为符合规定。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 稀盐酸，稀硫酸 2.1.2 三氯化铁试液 2.1.3 硝酸银试液 2.1.4 新制的铁氰化钾试液 2.1.5 烧杯 2.1.6 试管 2.1.7 刻度移液管 2.1.8 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 称取本品约0.6，加水15ml溶解后，照下述方法试验： 2.2.1.1 取上述溶液5ml，加稀盐酸3滴与三氯化铁试液1ml，即显紫蓝色，再加稀硫酸数滴，变为紫红色。 2.2.1.2 取上述溶液5ml，加硝酸银试液5滴，显蓝紫色，渐析出灰黑色的金属银。 2.2.1.3 取上述溶液5ml，加新制的铁氰化钾试液（内加少量的三氯化铁），即显深蓝色或发生沉淀（与安替比林的区别）。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 稀硝酸 3.1.2 硝酸银试液 3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 香荚醛 3.1.5 硫酸 3.1.6 对照液 3.1.7 烧杯 3.1.8 试管 3.1.9 称量瓶 3.1.10 恒温干燥箱 3.1.11 坩埚 3.1.12 茂福炉 3.1.13 纳氏比色管 3.1.14 电子天平(万分之一克) 3.2 项目与仪器 3.2.1 氯化物: 称取本品0.5g,加蒸馏水15ml溶解后，加稀硝酸3ml与硝酸银试液1ml，摇匀，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液1ml，用同一方法制成的对照标准液比较，不得更浓(0.002%)为符合规定。 3.2.2 安替比林: 称取本品0.1g，置烧杯中，加香荚醛0.1g，蒸馏水5ml与硫酸2ml，立即摇匀，显出的颜色与对照液（取香荚醛0.1g，蒸馏水5ml与硫酸2ml，立即摇匀制成）比较不得更深为符合规定。 3.2.3 易炭化物： 称本品0.1g，置试管中，加硫酸1ml使溶解，溶液应几乎无色为符合规定。 3.2.4 干燥失重： 精密称取本品约1.0g，置称量瓶中，按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）测定，在60℃干燥到恒重，减失重量不得过1.0%为符合规定。 3.2.5 炽灼残渣： 取本品约1g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，照炽灼残渣检查(SOP-QC-327-00)检测，在700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.15%为符合规定。 3.2.6 重金属: 称取本品1g，精密加N/10盐酸4ml与适量蒸馏水使溶解成25ml，按重金属检查法（SOP-QC-322-00）检查，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 甲基橙指示液 4.1.2 亚甲蓝指示液 4.1.3 0.5N盐酸液 4.1.4 三角烧瓶(250ml) 4.1.5 量杯 4.1.6 酸式滴定管 4.1.7 铁架台 4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.2 检验步骤 4.2.1 供试品的制备： 精密称取本品约1.0g，置250ml三角烧瓶中，加蒸馏水40ml溶解后，加甲基橙指示液2ml与亚甲蓝指示液1ml的混合液3-4滴，即得。 4.2.2 对照液的制备： 量取蒸馏水50ml，加同