气相色谱仪原理结构及操作.docxVIP

气 相 色 谱 仪 原 理 、 结 构 及 操 作 1、基本原理 气相色谱（ GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步 的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异， GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体 （即载气，一般是 N2、He 等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸 附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附 / 解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进 入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组 分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图 2 所示的色谱图（假设样品分离出三个组分） ，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米 黄色，不耐高温，一般在 200℃以下使用；优质型可耐温到 300℃；高温型为绿色，使用温度可高于 350℃，至色谱柱最高使用温度的 400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和 / 或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼 峰”（即不是样品本身的峰） ，从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准： （ 1）出现“鬼峰”；（ 2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数 70 次，或自动进样次数 50 次以后。 2.2 玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻 璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流 / 不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对 分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。 玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象：（1）出现“鬼峰”；（ 2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬 管进行清洗。清洗的方法和步骤如下： （ 1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3） 用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填： 装填量 3～ 6mg，高度 5～ 10mm。要求填充均匀、平整。 2.3 气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般 3 个月更换或再生一次。 由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时 候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是： （ 1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱 柱位置。（2）再生条件：载气流速 40～50ml/min ，温度 340℃，时间 5h。 2.4 检测器 如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效 果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的 检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前， GC所使用的检测器有多种，其中常用的检 测器主要有火焰离子化检测器 （FID）、火焰热离子检测器 （FTD）、火焰光度检测器 （FPD）、热导检测器（ TCD）、电子俘获检测器（ ECD）等。下面对检测器的日常维护作简单讨论： 2.4.1 火焰离子化检测器（ FID） 1） FID 虽然是准通用型检测器， 但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应， 这些物质包括永久气体、卤代硅烷、 H2O、NH3、CO、CO2、CS2、 CCl4，等等。所以检测这些 物质时不应使用 FID。 2） FID 的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于 1∶10∶1。 3） FID 是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到