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专题 09 有机化学实验
提供理论支撑 提供实验操作支撑
有机物性质实验 制备实验 分离提纯实验
核心
提供知识原型的能力迁移支撑
教科书中基本物质制备:溴苯、硝基苯、乙烯、乙炔、乙酸乙酯、酚醛树脂
类型一:以酯化反应为命题素材
例 1:(2019 年江苏卷 21B 选做题)丙炔酸甲酯 (CH≡C -COOH) 是一种重要的有机化工原料, 沸点为 103~105 ℃。
实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为 :
实验步骤如下 :
步骤 1:在反应瓶中,加入 14g 丙炔酸、 50mL 甲醇和 2mL 浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。
步骤 2:蒸出过量的甲醇 (装置见下图 ) 。
步骤 3:反应液冷却后,依次用饱和 NaCl 溶液、 5%Na2CO3 溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤 4:有机相经无水 Na2SO4 干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。
(1) 步骤 1 中,加入过量甲醇的目的是 。
(2) 步骤 2 中,上图所示的装置中仪器 A 的名称是 ;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。
2 3
(3) 步骤 3 中,用 5%Na CO 溶液洗涤,主要除去的物质是 ;分离出有机相的操作名称为 。
(4) 步骤 4 中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。
类型二:以溴苯制备为命题素材
例 2:(2012 年全国 ℃卷)溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
1
苯 溴 溴苯
-3
密度 /g ·cm 0.88 3.10 1.50
沸点 / ℃ 80 59 156
水中溶解度 微溶 微溶 微溶
按下列合成步骤回答问题:
(1)在 a 中加入 15 mL 无水苯和少量铁屑。 在 b 中小心加入 4.0 mL 液态溴。 向 a 中滴入几滴溴,有白色烟
雾产生,是因为生成了 ________气体;继续滴加至液溴滴完;装置 d 的作用是 ________________ 。
2
( )液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
℃向 a 中加入 10 mL 水,然后过滤除去未反应的铁屑;
℃滤液依次用 10 mL 水、 8 mL 10% 的 NaOH 溶液、 10 mL 水洗涤。 NaOH 溶液洗涤的作用是
_______________________________________________________
;
℃向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是
____________________________________________ 。
3 ______
( )经以上分离操作后,粗溴苯中还含有
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