案例六水中化学需氧量的测定重铬酸钾法CODCr教学文稿.pptVIP

案例六水中化学需氧量的测定重铬酸钾法CODCr; 一、目的和要求 ;二、原理 ; 反应式如下： MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2↓(白色) + Na2SO4 2Mn(OH)2 + O2 → 4H2MnO3↓(棕色) → 2H4MnO4↓(棕色) 2Mn(OH)2 + O2 + H2O → 2H3MnO3↓(棕色) 2H3MnO3 + 3H2SO4 + 2KI → MnSO4 + I2 + K2SO4 + H2O I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 根据硫代硫酸钠的用量，可计算出水中溶解氧的含量。 ;三、步骤 ;四、数据处理 ;五、思考题;案例二 水 的 浊 度 测 定 ;一、原理;二、操作步骤 ;三、结果表达： ;五、注意事项;案例三;一、目的 ;二、原理 ;五、步骤 ;4.大气压校准：按“设置”键，进入大气压校准状态，由“ ”和“ ”键，修改气压参数，范围为77.5~110.0Kpa，若不需要进行大气压校准，则按“设置”键进入下一步（本实验不需大气压校准）。 5.盐度校准：仪器在测定含有盐度的溶解氧时，例如海水养殖场测量溶解氧时，需要进行盐度校准，方法同4，盐度校准范围为0.0~30.0mg/l，一般情况下，不需要进行盐度校准（本实验不用校准）。 6.测定：按“设置”键，进入测量状态，此时“→”指向“mg/l”，读数单位为mg/l，若需用饱和百分度表示，可按“设置”键，使“ ”指向“%”，按下“校准”键读数，即可测得溶解氧值。 ;六、注意事项 ;七、思考题 ;案例四 水中微量氟的测定;一、目的和要求;二、原理 ;三、步骤 ;四、数据处理;五、思考题 ;案例五;一、目的 ;二、原理 ;三、步骤 ;5．标定高锰酸钾溶液浓度。 将上述滴定完毕的溶液加热至80℃左右，然后准确加入10.0 ml 草酸钠标准溶液， 再用高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录消耗高锰酸钾溶液的体积V2，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K 。 6．若水样用蒸馏水稀释时，需另取100ml蒸馏水，按步骤1~4测定空白值，记录消耗的高锰酸钾溶液的毫升数V0，按公式（2）计算?;四、计算 ;五、思考题 ;六、注意事项 ;案例六 水中化学需氧量的测定;一、目的和要求;二、原理;三、仪器与试剂;标定方法：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加??稀释至110mL左右，缓慢加入30 mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵作为指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C [(NH4)2Fe(SO4)2] = 式中： C [(NH4)2Fe(SO4)2]---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L； 　　　V---硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 ７.硫酸-硫酸银溶液。于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。 ８.硫酸汞。结晶或粉末。;四、步骤;冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140 mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 ;五、数据处理;六、注意事项;对于化学需痒量小于50mg/L的水样，应改用0.0250 mol /L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01 mol /L硫酸亚铁 铵标准溶液。 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至刻度，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液，用时新配。 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 每次实验时应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。 ;七、思考题;案例七大气中氮氧化物的测定; 一、原理;二、步骤; 式中：y —标准溶液吸光度（A）与试剂空白液吸光度（A0）之差， 即: