河工大-食品分析---水分测定.教学提纲.pptVIP

河工大-食品分析---水分测定.; ;二、是一项重要的经济指标;第二部分? 水分在食品中存在的形式 ;二、结合水?;2、结晶水（化学结合水） 是以配价键的形式存在，它们之间结合的很牢固，难以用普通方法除这一部分水。 结合水和食品的构成成分结合，稳定食品的活性基，自由水促使腐蚀食品的微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变。 ;三、水分活度?;2.水分活度： 从食品保藏的角度出发，食品的含水量不用绝对含量（%）表示，而用活度表示AW。 定义：食品所显示的水蒸气压P对在同一湿度下最大水蒸气压PO之比。 即:????????AW=P /P0=RH/100 　 P ——食品中水蒸气分压 P0——纯水的蒸气压 RH——平衡相对湿度 ;3.水分活度的意义 AW反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值。 按水分含量多少难以判断食品的保存性，只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。 ;第三部分 水分测定方法;一、常压干燥法;2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 高糖高脂肪食品不适应 符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 ;3、烘箱干燥法的测定要点;4、操作方法;注意事项： 油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。　 对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。 ;计算???：??水分=??G2??－??G1 /? ?W??? 　 固形物（%???=100 － 水分% G1 —恒重后称量皿重量（g） G2 —恒重后称量皿和样品重量（g） W —样品重量（g） 固形物 ： 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。 ;5、烘箱干燥法产生误差的原因;二、真空干燥法;2、操作方法;;三、蒸馏法测定水分;2、测定步骤 准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数 ??水分=V/W V —— 刻度管中水层的容量 ml W —— 样品的重量（g） ;;4、蒸馏法的优缺点 ???? ⑴ 热交换充分 优点 ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少 　 ⑶ 设备简单，管理方便 ??????? ⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象 缺点 ⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来 　 ⑶ 水分有时附在冷凝管壁上,造成 读数误差 ;四、卡尔—费休法;原理 在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生 氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O??→??2HI + H2SO4 反应是可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发 生逆反应。如果使反应按一个正方向进行，需要加入适当的 碱性物质以中和反应过程中生成的酸。 实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2?→ 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 ; 生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了稳定，可加无水甲醇。 ? 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶 上面三步反应写成总反应式为 I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH??→ 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 ; 1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲 醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。 实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕 后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。 I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 ;此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水 果蔬类