分析的方法验证精讲.pptVIP

液相色谱法方法验证 岛津国际贸易(上海)有限公司 分析仪器事业部分析中心  岛津 为什么要进行方法验证? ◆方法验证的目的 判断该方法是否科学、合理,是否能有效控制药品的内在质 量 令方法验证的流程 方法开发 制定验证实 进行验证汇总和处理 验计划 实验 实验数据 法规规定需要 alidation Plan) 进行考察的内容 定期回顾,如有变更,确认 确认实验数据,填写验证报告 是否需要进行再验证和如何 由质量负责人审批通过后以质量 进行再验证 管理文件形式保存 g(sh  岛津 为什么要进行方法验证? ◆方法验证的意义 药品的生产过程中,原料、中间体、成品均需进行检验 ,检验结果既是过程受控的依据,也是评价产品质量的 重要依据,检验结果应准确可靠。而分析方法的验证为 检验结果的准确性及可靠性提供了可靠保证。 ※方法验证可以分成两种类型: 1)药典或注册分析方法的验证 2)非药典或注册分析方法的验证 (一般为企业针对自身的产品而自行开发的方法) g(sh  岛津 检测方法验证与确认 ◆方法验证( Verification) 通过提供客观证据对规定要求已得满足的认定。 ◆方法确认( Validation) 通过检查并提供客观证据以证实某一特定预期用 途的特定要求得到满足 ☆确认是对验证的结果评价; 验证注重“过程”,确认注重“结果” g(sh  岛津 相关法规 ICH(用药品注册技术要求国际协调会)相关 法规 ICHQ2(R1)、Q2A、Q2B 药典 各国药典对分析方法验证均有具体的规定。 2010饭《中国药》附录XXA药物质量标准分析方 法验证指导原则 USP(1225 Validation of compendia methods FDA相关法规 色谱方法验证审评指南验证》 g(sh  岛方法开发和方法验证的关系 方法开发是实现方法验证的先行步骤 方法验证是检验方法开发是否成功的依据 方法开发阶段仍需要进行部分的方法验证的内容 如:考察保留时间的重现性 方法开发与方法验证的关系图 方法开发 验证通过 方法验证 方法适用 确定为SOP 验证不通过 方法不适用 重新进行方法开发,并检讨方法开发流程 g(sh  岛津 方法验证的前提条件 今仪器:仪器设备经过验证和校正,且在有效期内 人员:经过充分的培训,熟悉方法以及所使用的仪器 物料:使用符合相关规定的物料(包括标准品、试剂、 容器等) ◆方法:该分析方法的开发和优化已经成功完成,并且已 经考察其耐用性 ◆环境:试验环境符合该分析方法的要求。(洁净度、温 度、湿度等) g(sh  岛津 方法验证计划如何制定?  岛津 方法验证的技术要素 ◆准确度(回收率) 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 ◆范围 ◆耐用性  ⊕岛津 不同的分析方法对验证项目的要求: 验证项目 鉴别杂质定性杂质定量测定含量溶出度等 准确度 精密度一重复性 精密度一中间精密度 +++ 专属性 检测限 定量限 线性 范围 +++ 耐用性 g(sh