次氯酸钠含量的测定法.docVIP

次氯酸钠含量测定法 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应， 释放出一定量的碘， 再以硫代硫酸钠 标准溶液滴定。 2KI ＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI 2HI ＋NaClO→I ＋ NaCl＋ H O 2 2 I 2 ＋2NaS O →2NaI＋NaS O 2 3 2 4 6 仪器 毫升碘量瓶 毫升烧杯 试剂 碘化钾 ( 分析纯 ) 1% 淀粉溶液 : 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水 至 100毫升，冷却后加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存 ( 三氯甲烷 5～6滴亦可 ) 。 36% 醋酸 ( 用分析纯冰醋酸配制 ) 。 硫代硫酸钠溶液 : 将25g硫代硫酸钠 ( 分析纯 Na2S2O3·5H2O)和 0.2g 无水碳酸钠 ( 分析纯  Na2CO3) 溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至  1000毫升贮存于棕色 瓶中防止分解。经过 2 ～ 3 天后，用重铬酸钾溶液标定。 重铬酸钾标准溶液 : 取分析纯重铬酸钾 10g于120℃烘箱内干燥 2小时，取出置 于干燥器内冷却至室温。准确称出 4.9035 克，溶于蒸馏水中，稀释至 1000毫升。 硫代硫酸钠溶液的标定 : 用移液管吸取标准重铬酸钾溶液 25毫升于 300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水 60毫升、碘化钾 2g及1:2 盐酸 5毫升，密塞静置 5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠 滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂 5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。 计算 ×25 ＝ V 式中 : N －硫代硫酸钠溶液的当量浓度 －硫代硫酸钠溶液的毫升数 步骤 吸取 2毫升 ( 或依含量定 ) 试样于碘量瓶中，加入 50毫升水及 1g碘化钾摇动溶解。 加入 5毫升 36% 醋酸，密塞摇匀，静置 5分钟。 用硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入 5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量 V。 计算 N× V×× 1000 次氯酸钠浓度＝ (g/L) 2 式中 : N －硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 －硫代硫酸钠标准溶液的用量 ( 单位 mL) 次氯酸钠分子量 － 2000 GB/T 12156-89 PNa 的 测 定（静态法） 方法摘要 本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析， 测定范围为小于 PNa5 (Na+230μ g/L) 的水样。 当钠离子选择电极—— PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测 量电池对。其中 PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗 输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以 PNa值 表示： PNalg a Na （ 1） PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程： E E0 2.3026 RT lg a Na （2） nF 当测定溶液的 C + -3 mol/L ，被测溶液和定位液的温度为 20℃，式（ 2）可 10 Na 简化为： E （3） PNa PNa 0.058 为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过± 5℃。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰， 前者可以通过加入碱化剂， 使被测溶 液的 PH值提高到以上来消除，后者须控制 + + C ∶C 至少为 10∶ 1。 Na K 试剂 氯化钠标准溶液 2.1.1 PNa2 标准贮备液（ 10-2 mol/L ） 2.1.2 PNa4 标准溶液 （ 10-4 mol/L ） 2.1.3 PNa5 标准溶液 （ 10-5 mol/L ） 碱化剂 2.2.1 二异丙胺母液（≥ 98%） 仪器 离子计或性能相似的酸度计，精度应达到±，具有斜率矫正。 钠离子选择电极 （钠功能玻璃电极） PNa电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。当 电极定位时间过长， 测定时反应迟钝， 线性变差都是电机衰老活变坏的表示， 应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求 PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的 98%，新久置不用的 PNa电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗， 浸泡在 3%的盐酸溶液中 5～10min，用棉花擦净在用Ⅰ级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的 PNa4标准溶液中 1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。 甘汞电极 （氯化钾浓度为 L或L） 甘汞电极使用完后， 应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中， 不能长时间的 浸泡在纯水中。 长时间不用时应干放保存， 并套上专用的橡皮套， 防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。 测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。 试剂瓶（聚乙烯塑