GBT 14973--- 食品中粉锈宁残留量的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 Gs/r 14973一94 食品中粉锈宁残留量的测定方法 Method for determination of triadimefon residues in foods 1主题内容与适用范围 本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8X 10-0 g, 2 原理 样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。 氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物轻锈宁与翻盐蒸汽相作用，产 生CN一离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和 经锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 出峰顺序:粉锈宁，经锈宁。 最新文献资料 3试荆 以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 3.1丙酮。 3.2二氯甲烷。 3.3氯化钠。 3.4无水硫酸钠，600C烘4h备用。 3.5活性炭(C. P.，粉状)。 3.6三氯甲烷。 3.7弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650C烘5h，加3.5%水脱活，稳定4-6 do 3.8农药标准溶液 精密称取粉锈宁和轻锈宁标准品各50. 00 mg，加丙酮溶解，分别定容至100. 0 mL，作为贮备液，放 在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或经锈宁500 pg, 临用时吸粉锈宁和经锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和经锈宁浓度一般为 1. 00 pg/mL, 4 仪器 4.1小型粮食粉碎机。 4.2高速组织捣碎机。 4.3超声波发生器或往返式振荡器。 4.4旋转燕发器。 中华人民共和国卫生部1994一03一18批准 1994一09一01实施 GB/T 14973一94 4.5 气相色谱仪，具有氮磷检测器(伽珠)和微处理机。 分析步骤 5.1提取 5.1.1粮食:称30. 0 g粉碎后过60目的样品，置于500 mL具塞三角瓶中，加人80 mL丙酮和20 mL 蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30 mLX2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转 蒸发器上浓缩(水浴40^-45 0C，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250 mL分液漏斗中，依次加入50 mL 蒸馏水、10 MI饱和氯化钠水溶液、40 mL二氯甲烷，振摇2 min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶 中，水相用20 mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠log左右)后 收集在250 mL梨形瓶中，置旋转燕发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二抓甲烷挥发尽，用少量 丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5 mL，供气相色谱测定。 5.1.2瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的祥品匀浆50. 0 g于500 mL具塞三角瓶中，加活性炭 1g，丙酮80 mL，摇匀，置超声波发生器上提取10 min，抽滤，残渣加100 mL丙酮浸泡过夜，再用超声 波发生器提取30 min，用20 mLX2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩 至100 mL左右，移至分液漏斗中，加30 mL燕馏水、12 mL饱和抓化钠水溶液、40 mL二氯甲烷，以下 按5. 1. 1振摇2 min”起操作。 5.2净化 如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。 玻璃层析柱内径1. 2 cm，长30 cm，底部加1. 5 cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅 土十活性炭,W:W=9:1)，以1:30丙酮一氯仿混合液湿法装柱，上层再加1. 5 cm高的无水硫酸钠， 最新文献资料 加人提取浓缩液，以150 mL 1:30丙酮一氯仿混合液淋洗(粮食用45 mL 1:19丙酮一氯仿混合液+85 mL 1:49丙酮一氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯