GBT 14943--- 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1，1-二氯乙烷的分析方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂 及成型品中残留1,1一二氯乙烷的 分 析 方 法 GB/r 14943一94 Method for determination of residual ethylidene dichloride in polyvinyl chloride resin and product for food container and packaging material 1主题内容与适用范围 本标准规定了食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1一二氯乙烷的分析方法。 本标准适用于以乙炔法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1一二氯乙烷 的测定，或以乙烯法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,2一二氯乙烷的测定 也适用于氯乙烯和偏二氯乙烯共聚树脂及成型品中残留的氯乙烯、偏二氯乙烯,1,1一二氯乙烷的测定。 最新文献资料 2 引用标准 GB 5009.58食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法 GB 5009. 67食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法 3取样方法 树脂按GB 5009. 58取样方法进行操作。成型品按GB 5009. 67取样方法进行操作。 4样品中残留1,，一二抓乙烷的测定 4.1 原理 本法以气固平衡为基础，在密封容器内，在一定的温度下，试样中残留的1,1一二氯乙烷迅速地向空 间扩散，达到平衡后，取定量顶空气注入色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 4.2 试剂 1,1一二氯乙烷，色谱纯。 4. 3 仪器 4.3.1带氢火焰离子检测器的气相色谱仪。 4.3. 2小型恒温干燥箱:80士I C。 4.3.3 医用注射器:1,2,5,100 ML. 4. 3.4微量注射器:10 Pl_o 4.3.5密封平衡瓶:25 ml,，具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽。 4. 3.6配气瓶:600 ml,，具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽。 一 一 一- -一七一 一 一一 .一 洲一 一 - - ，- - 中华人民共和国卫生部1994一01一24批准 ，994一。8一01实施 Gs/T 14943一94 4.4色谱条件 4.4.1色谱柱:不锈钢柱，L2m X 4mm。 4.4.2固定相:102白色担体，60-80目，涂2.5%ll.N.P.和2. 5%有机皂土 4.4. 3测定条件:柱温:70 C;汽化温度:130C,;检测温度:130C ;氮气:25 mL/min;氢气:30 ml,/-in; 空气:400 ml_/min. 4.5操作步骤 4.5.1 1,1一几抓乙烷标准曲线 抽取I,1几氯乙烷标准液10川，注入已抽真空的配气瓶中，开关配气瓶阀平衡内外压力，振摇配 气瓶，静段10 min后使用。取上述标准气5 mL注人装有95 mL洁净空气的100 mL注射器中，混匀。取 稀释后的标准气1,2,3,4,5 ml -，分别注入装有1. 000 g空白树脂的五只平衡瓶中，将平衡瓶放入80C 恒温干燥箱中平衡30 min，抽取1 ml一顶空气进样。以组分含量为横坐标，组分峰高为纵坐标绘制标准 曲线(可根据需要绘制不同含量范围的标准曲线) 标准气浓度计算: V. X d X 1 000 〔 二二二 一 1005 .···················一(1) 式中:‘一 标准气浓度，pg/ml， s d V 认