五硫化二磷工艺方案.docxVIP

五硫化二磷工艺方案 1概述五硫化二磷纯品为浅黄色或烟灰色固体，相对密度 2.03,熔点 287-288C，沸点514C,可溶于碱液，微溶于二硫化碳，本品有很强 的吸湿性，遇到水及蒸汽能分解出硫化氢和磷酸，接触火焰或磨擦时 易起火，在空气中加热到300C时则着火，燃烧时生成五氧化二磷和二 氧化硫，有毒，宜密闭贮存。高纯五硫化二磷主要用于生产润滑油添 加剂二烷基二硫代磷酸锌等，用作清净分散剂、抗氧防腐剂和节能挤 压耐磨剂，技术级五硫化二磷主要用作农药中间体、矿石萃取剂、浮 选剂等生产原料。五硫化二磷在和水接触时发生水解。五硫化二磷的 水解按反应可以写成：P4S10+16H2O4H3PO4+10H2S根据水解条件和 水量可以发生反应并产生磷的氧硫化物 P4S4O6 : P4S10+6H2A P4S4O6+6H2S!五硫化二磷和含氧气体接触时，就会产 生氧化。根据气体中氧的含量和温度条件能发生下列反应： 1) P4S10+5OU P4O10+5S2 ( 25—450 C ) 2 ) P4S10+3OU P4S4O6+3S2 (25—450C) 3) P4S10+5O21/2P4S3+1/2P4S7+5SO2 (25—450C) 4) P4S10+9OU P4S4O6+6SO2 25—450C)当五硫化二磷和水蒸汽接 触时发生下列反应：5) P4S10+6H2O6H2S+ P4S4O6 (gt;350C) 6) P4S10+16H2乎 10H2S+4H3PO4(lt;170 C) 2 生产原理五硫化二磷的 合成历程简单，其反应如下：P4+5 SVP4S103工业制法3.1五硫化二 磷的工业制法分为连续法和间断法。3.1.1连续法流程概述指按照比例 控制磷和硫流量进入连续反应器，通过监测其产物的粘度来调节磷和 硫流量来反应制得五硫化二磷，连续从反应器出料的一种工业制法 3.1.2间断法流程概述指将硫磷事先计量， 按照一定的比例进到反应器， 等反应结束后再出料，也就是间断从反应器出料的一种工业制法。3.1.3 目前，我公司采取的是间断法流程的工业制法，其反应如下： P4+5S27 P4S10首先利用活性炭、硅藻土除去液态黄磷中的有机杂质 和其他无机杂质，得到的精制黄磷打入计量槽；将硫磺加入熔硫釜内， 融化后将硫磺放入硫缓冲罐，合成前打入硫磺计量槽；将黄磷、硫磺 计量后加入合成反应器在350C到460C时反应，反应时间约为130分 钟，反应结束后，经过熟化搅拌，然后将五硫化二磷压入蒸馆罐或制 片储罐，进入制片机制片，得到片状五硫化二磷。 3.2影响因素3.2.1 主要原材料：黄磷、硫磺。3.2影响因素3.2.1主要原材料：黄磷、硫 磺。黄磷磷含量不少于99.94%在苯或二硫化碳中不溶物不大于 0.06% 有机物含量不大于0.01%硫硫含量不少于99.90%水份含量不多于0.1% 灰份含量不多于 0.03%外观无杂质3.2.2五硫化二磷的主要副反应 P4+9/2S2 t P4S9P4+7/2S2 t P4S应温度越高，反应速度越快，五硫化 二磷合成是一个放热反应，温度过高，不利于散热，从理论角度，对 反应不利，最佳反应温度应控制在 380C-420 Co生产五硫化二磷的 各台设备都是特种不锈钢（316L）。产品质量规格：项目指标项目指标 外观：片状品黄至黄绿色醇试验磷含量（以 P计），%27.^ 28.3二乙 基二硫代磷酸得率， % 85硫含量（以S计），％71.0— 72.5二异丁基二 硫代磷酸得率，% 92终熔点：CA 27宕状品片厚，mm； 0.5熔距，Cv 3.0 乙基硫化物得率，% 92升华后残余物，% 0.40水不溶物，% 3.0铁含 量（以Fe计），%