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在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告 一、 实验目的 1、 了解咖啡因性质 2、 掌握从茶叶中提取咖啡因的方法 3、 巩固萃取、蒸僻、升华等操作 4、 掌握索氏提取器的使用方法 二、 实验原理 咖啡因，有名咖啡碱、茶素（caffeine ； theine ； guaranine ）。最初从咖啡 豆中提取得到，其后在茶叶、冬宵茶中亦有发现。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大 脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。 它也是复方阿司匹林（APC 等药物的组分之一。 咖啡因为喋吟的衍生物，化学名称是 1,3,7-三甲基-2,6-二氧喋吟， 其结构式与茶碱、可可碱类似。 咖啡因易溶丁氯仿（12.5 %）、水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水 的咖啡因为无色针状晶体，在100C时即失去结晶水，并开始升华，在 120C升 华显著，178 C升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸 很 酸）、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的 溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗 咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质 （如单宁酸）等，可利用升华法进一步提 纯。 三、主要原料及产物的物理常数 名称 分子量 性状 相对密度 熔点 / C 沸点 / C 溶解度/ （克 /100mL） 水 醇 84 咖啡 因 194.19 无色 针状晶 体 1.23g/cm3 234.5 178 微 溶 微 溶 微 溶 乙醇 46.07 无色 针状晶 体 0.905g/cm3 -117 78.3 易 溶 易 溶 易 溶 四、所用试剂的规格及用量 名称 规格 用量 茶叶 \ 10g 乙醇 化学纯/95% 120mL 生石灰 化学纯 3~4克 水 \ 4mL 躲酸 化学纯/5% 1~2滴 盐酸 化学纯/10% 1~2滴 过氧化氢 化学纯/30% 8~10 滴 五、 实验步骤 1、 咖啡因的提取 称取5g干茶叶，装入滤纸筒内，轻轻压实，滤纸筒上口塞一团脱脂 棉,置丁抽提筒中,圆底烧瓶内加人 60?8Oml95%乙醇,加热乙醇至 沸,连续抽提1h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。 将仪器改装成蒸僻装置,加热回收大部分乙醇。然后将残留液 （大约10? 15ml）倾入蒸发皿?中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿?中,蒸 发至近干。加入4g生石灰粉，搅拌均匀，用电热套加热（100?120V）,蒸 发至干，除去全部水分。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免升华时污染产 物。 将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿?上,取一只大小合适的玻璃漏斗 罩丁其上，漏斗颈部疏松地塞一团棉花。 用电热套小心加热蒸发血,慢慢升高温度，使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸 孔遇到漏斗内壁凝为固体，附着丁漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状 晶体时，暂停加热，冷至100 C左右，揭开漏斗和滤纸，仔细用小刀把 附着丁滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿?中。将蒸发皿?内的残渣加以搅 拌，重新放好滤纸和漏斗，用较高的温度再加热升华一次。此时 ，温度也不 宜太高，否则蒸发也内大量冒烟，产品既受污染乂遭损失。合并两次升华所收 集的咖啡因，测定熔点。 2、 咖啡因的鉴定 （1） 与生物碱试剂：取咖啡因结晶的一半丁小试管中，加 4Cm1水，微 热，使固体溶解。分装丁 2支试管中，一支加入1?2滴 5%糅酸溶 液，记录现象。另一支加 1?2滴10%盐酸（或10%硫酸）, 再 加入1?2滴碘一碘化钾试剂，记录现象。 （2） 氧化：在表面也剩余的咖啡因中， 加入30%H2O2810滴，置丁水浴 上蒸干，记录残渣颜色。再加一滴浓氨水丁残渣上，观察并记录颜色有何变 化。 六、 实验中可能出现的问题及注意事项 1、 索氏提取器的虹吸管极易折断，搭装装置和拿取时必须特别小心。 2、 用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合 适，既能紧贴套管内壁，乂能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3、 浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难丁转移， 造成损失。 4、 升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产 物发黄（分解）。 5、 刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。 班级：姓名： 时间: