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芦丁的提取;实验目的;实验内容;2.槲皮素(Quercetin)
为黄色结晶,C15H10O7.2H2O熔点313 ~ 314℃,无水物熔点316℃,槲皮素溶于热乙醇(1:23),冷乙醇(1:300)。可溶于冰醋酸、吡啶、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿和水中
3.皂苷
易溶于水、吡啶,能溶于甲醇,经酸水解后得桦皮醇及槐二醇,均溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中;二、自槐花米中提取芦丁
1.提取方法
方法一:取槐花米40g,置于100ml烧杯中,用冷水快速清洗去泥沙等杂质沥干水,加0.4%硼砂水溶液400ml,pH 6 ~ 7 左右,在搅拌下以石灰乳调至pH 8,加热微沸30分钟,趁热抽滤,重复操作一次,合并滤液,用浓盐酸调pH至 5, 搅匀,静置24小时
方法二:取槐花米20g,置于500ml圆底烧瓶中,加乙醇150ml,加热回流1小时,稍冷后抽滤,滤渣再加乙醇100ml回流1小时,合并乙醇提取液,放冷,析出絮状沉淀,过滤,滤液浓缩至约50ml。放置过夜,滤取析出结晶。母液继续浓缩一半,放置又析出结晶,合并结晶用乙醚30~50ml分次洗去脂溶性成分(油脂、叶绿素等)再用丙酮10ml洗涤一次,得粗芦丁;2.重结晶方法
方法一:取粗芦丁2g,加乙醇50~60ml加热溶解,乘热抽
滤,将滤液浓缩至约20~30ml,放置析出结晶,母
液再浓缩一半又析出结晶,合并结晶再用乙醇重结
晶一次
方法二:沉淀用水洗至中性,取粗芦丁2g,加去离子或蒸馏
水400ml加热煮沸,趁热抽滤(以滑石粉助滤),
放置过液析晶(或放冷析晶)抽滤,得精制芦丁
;3.芦丁的水解
取芦丁1g,加2%H2SO480ml,小火加热微沸回流30分钟至一小时,开始加热10分钟为澄清溶液,逐渐析出黄色小针状结晶,即槲皮素,抽滤取结晶(保留滤液20毫升,以检查其中所含单糖),加50%乙醇(按1克用90ml量)加热回流使槲皮素粗晶溶解,趁热抽滤,放置析晶,抽滤得精制品,在减压下110℃干燥可得槲皮素无水物测熔点,进行纸层析鉴定;思考题与记录;此课件下载可自行编辑修改,仅供参考!感谢您的支持,我们努力做得更好!谢谢
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