中山大学有机化学精品教学实验六乙酰水杨酸制备.ppt

下次实验 实验七从茶叶中提取咖啡因 实验十一醛酮的性质及未知物质的鉴定 中山學  AA 验六乙酰水杨酸的制备 实验目的 1.了解乙酰化反应; 2.学习并掌握抽滤、重结晶和固体的干燥 等实验操作。 3.掌握使用数字熔点仪测定熔点的方法 中山學  实验原理 O一C-CH COOH 乙酰水杨酸,临床常用药物,又名阿 司匹林,具有解热镇痛及抗风湿等作用。 白色结晶,难溶于水,易溶于醇、醚和氯 仿 中山學  主要反应 OH 浓H,SO COOH +(CH3 CO)20 80~90℃水浴 与FeCl3反应,显紫色 CH COOH t ch3 Cooh 不与FeCl3反应 OH COCH 副反应产物:聚合物 COOH COOH 水杨酰水杨酸 乙酰水杨酰水杨酸 中山學  重结晶 固体加热溶解」冷却析出 原理:溶剂不同 溶解度不同 在溶剂中温度溶解度 适用于提纯杂质含量5%以下的固体化合物 中山大學  重结晶的步骤 加热溶解」溶剂的选择 脱色」去除有色杂质 趁热过滤去除不溶杂质 抽滤收集结晶←〖冷却析出结晶」去除可溶杂质 洗涤」去除结晶表面沾附的母液 干燥」去除残留溶剂 中山學  、本次实验步骤 A1.合成 3mL冰水 水杨酸07g 洗试管 吸量管乙酸酐15mL(摇匀 振摇 趁热冰水 80~90℃水浴 5mI A浓硫酸2滴 △20min 干燥大试管 乙酰水杨减压抽滤结晶 静置 剧烈搅拌 酸粗品“微型抽滤装置 10~15min 冰水浴 冰水浴 中山大學  N2.精制(重结晶) 乙酰水杨2m19%乙窜溶解冷却 酸粗品 5mL水 冰水浴结晶 减压抽滤 少量水洗 涤1~2次 贴标签写名字 水浴干燥表面皿转移结晶结晶抽干 乙酰水杨酸称量纸包好写名字保存 精制品天平称重 计算产率 中山大學  3检验 (1)水杨酸10滴9%乙醇1~2滴1%FCl,颜色? 少量 试管 小(2)乙酰水杨酸079%区醇1-2滴1%F 精制品 颜色 试管 少量 中山學  微型抽滤装置 待滤物 漏斗 接水泵 抽滤 玻璃钉 注意:在玻璃钉上放一张圆形小滤纸。开始抽滤时速度勿 过快,用玻棒压实结晶后,再开大水阀。用少量水洗涤烧 杯,将剩余结晶转移至漏斗中。 中山大學