仪器分析简答题及答案-学哥独创版.docVIP

二章 1、简述原子发射光谱定性分析的基本原理，光谱定性分析的方法的种类及各自的适用范围答：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱，其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征光谱出现来确定该元素是否存在。 1） 铁光谱比较法，可同时进行多种元素的定性分析 2） 标准试样光谱比较法，适应于只定性分析少数几种指定元素 1、 解释下列名词 1） 分析线：进行分析时所使用的谱线 2） 灵敏线：指元素特征光谱中强度最大的谱线，通常是具有较低激发电位和较大跃迁概率 的共振线 3） 最后线：指样品中被测元素含量或浓度逐渐减少时而最后消失的谱线，往往是灵敏线 4） 共振线：以基态为跃迁低能级的光谱线 5） 原子线：原子发射的谱线 6） 离子线：离子发射的谱线 7） 自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸 收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象 8） 自蚀：当自吸现象非常严重时谱线中心的辐射将完全吸收，这种现象称为自蚀现象 2、 什么是内标线和分析线对光谱定量分析为什么用内标法简述其原理并说明如何选择内 标元素和内标线，写出内标法的基本关系式。 答： 1）内标线：在基体元素的谱线中选一条谱线作为内标线，在被测元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线，这两条线组成分析线对。 内标法可以提高光谱定量分析的准确度，可以在很大程度上消除光源放电不稳定因素 带来的影响，可得到较准确的结果 3） 原理：测量谱线相对强度进行定量分析 4） 选择内标线与内标元素时应注意：金属光谱分析中的内标元素一般采用基体元素， 矿石光谱分析中，一般不用基体元素作内标而是加入定量的其他元素 5） 内标元素的基本关系式 3、 什么是 ICP 光源的环状结构简述其优缺点 答：电感耦合高频等离子炬具有环状结构。 这种环状结构造成一个电学屏蔽的中心通道， 这 个通道具有较低的气压，较低的温度，较小的阻力，试样容易进入炬焰，并有利于蒸发，解 离、激发电离以及观测。分为焰心区，内焰区、尾焰区。 优点： 1）检出限低。 2）稳定性好，精密度高，准确度高 3）自吸效应，基体效应弱 4）选 择合适的观测高度，光谱背景小 缺点：对非金属测定灵敏度低，仪器价格昂贵，维护费用高 4、 什么是乳剂特性曲线 答：以黑度 S 为纵坐标，曝光量 H 的对数为横坐标得到的 S-lgH 关系图称为乳剂特性曲线 5、 什么是光谱背景，光谱背景的来源及消除方法有哪些 答：光谱背景是指在线状光谱上叠加着由于一些波长范围较宽的连续光谱和分子带状光谱所造成的谱线强度 来源：分子辐射、连续辐射、谱线的扩散、电子与离子的复合过程、光谱仪器中的杂散光背景的消除：摄谱法、光电直读光谱仪 三章 1、 何为共振线在原子吸收光谱分析法中为什么选择共振线作为分析线 答：电子吸收一定的能量，从基态跃迁到能量最低的第一激发态时，由于激发态不稳定，电 子会在很短的时间内跃迁返回基态并以光的形式辐射出同样的能量， 这种谱线称为共振发射 线。使电子从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线称为共振吸收线， 共振发射线和共 振吸收线都简称共振线。 共振线是元素的特征谱线，由于第一激发态与基态之间跃迁所需的能量最低，最容易发生， 因此， 对大多数元素来说， 共振线就是元素的灵敏线。 原子吸收分析就是利用处于基态的待 测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的 2、 何为锐线光源为什么原子吸收光谱分析法中必须使用锐线光源 答：锐线光源是发射线宽远小于吸收线半宽度的光源 锐线光源发射的辐射为被测元素的共振线，并发射线的范围足够窄，稳定性好，强度高 3、 原子吸收光谱分析对光源的基本要求是什么简述空心阴极灯的工作原理及特点 答：要求： 1）发射线的波长范围必须足够窄， 即发射线的半宽度明显小于吸收线的半宽度， 以保证峰值吸收的测量。 2）辐射的强度足够大，以保证有足够的信噪比。 3）辐射光强度要 稳定且背景小、使用寿命长等特点 工作特点： 1）发射的光谱主要是阴极元素的光谱 2）光强度与灯的工作电流有关 3）使用前 要预热，使灯的发射强度稳定 4、 在火焰原子吸收法中为什么要调节燃气与助燃气的比例 答：燃气与助燃气的比例叫燃助比， 根据燃助比不同火焰分为，化学计量火焰（中性火焰） 、 富燃火焰（还原性火焰） ，贫燃火焰（氧化性火焰）不同的元素性质不同，所需的火焰不同， 例如对于易氧化而形成难解离氧化的元素， 需要还原性火焰， 对于碱土金属等不易氧化的元 素，用氧化性火焰，因此需要调节燃助比，改变火焰性质 5、 简述原子吸收光谱中背景光谱的产生及消除背景吸收的方法 答：背景吸收是指原子化环境中由于背景吸收引起的干扰，包括分子吸收和散射引起的 光谱干扰