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实验10醇系物的气相色谱法定性、定量分析 【实验目的】 理解用已知纯物质对照定性的方法。 理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点 了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。 掌握微量进样器进样技术。 了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。 【实验原理】 气相色谱法是以气体作为流动相(简称载气)的色谱法。 气相色谱法具有如下的特点： 高效能、高选择性 可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、 同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达 99.99%。 灵敏度高 可检出10-13-10-11g的物质； 分析速度快 通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成； 应用范围广 气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体 或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。 气相色谱仪一般由气路系统、 进样系统、分离系统、检测记录 系统和温度控制系统(图中未显 示)五部分组成(见图1-8-1)。 气路系统 包括气源(高压气 瓶)、气体净化、气体流量控制等 部分组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。常用的载气有氮 气和氢气，也可用第气、氧气或空气。 进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱 前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。要想获得良好的分离结果，进 样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。液体样品一般都采用微 量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。 对气化室的 要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。 分离系统 该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离 样品。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种： 填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内 径为2?4mm,长1~3m。形状有U型和螺旋型两种。 毛细管柱 又叫空心柱。毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。 内径有0.53mm、0.32mm、0.25mm等几种规格，长度一般为10~30m。 它的固定相可以直接涂布或通过化学交联键合在预先经过处理的管 壁上。按照所用的色谱柱不同又可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。 温度控制系统 在气相色谱法中，温度直接影响到色谱柱的分离选 择、检测器的灵敏度和稳定性。因此在仪器中主要是对色谱柱箱、 气 化室、检测器三处的温度进行控制。 检测和放大记录系统 当样品经色谱柱分离后，各组分按保留时间 不同随载气进入检测器，检测器将有关各组分含量的信息转化为易于 测量的信号(一般为电信号)，经过必要的放大传递给记录仪，最后 得到该样品的色谱流出曲线。 ?用气相色谱法分析样品时，各组分都有一个最佳色谱柱温度 色谱柱的温度控制有恒温和程序升温两种方法。 对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均 沸点左右，显然这是一种折中的办法，其结果是：低沸点组分因柱温 太高很快流出，色谱峰尖而挤甚至重叠，而高沸点组分因柱温太低， 滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。 程序升温气相色谱法（PTGC）是色谱柱按预定程序连续地或分阶 段地进行升温的气相色谱法。采用程序升温技术，可使各组分在最佳 的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。另外， 在程序升温操作中，随着柱温的升高，各组分加速运动，当柱温接近 各组分的保留温度［1］时，各组分以大致相同的速度流出色谱柱，因此 在PTGC中各组分的峰宽大致相同，称为等峰宽。 本实验在极性毛细管色谱柱上，对醇系物样品进行分析，定性分 析采用的是利用已知物进行对照的方法；定量分析采用归一化法。 【仪器与试剂】 仪器 CP3800气相色谱仪（美国 Varian公司）；Workstar色谱工 作站（美国Varian公司）；CP Sil 43CB毛细管色谱柱（25m 0.53mm ID 0.25头m§美国Varian公司）；氢火焰离子化检测器（FID）;微量 进样器；氮气钢瓶；氧气钢瓶；氢气发生器 试剂 乙醇、正丁醇、异丁醇（均为分析纯）、以上试剂按一定体 积比配成混合样品 【实验步骤】 按操作规程开启氮气和稳压阀，并调至适当的输出压力，氮气流速 为25ml_- min-1,再接通色谱仪和计算机电源，并根据不同的色谱柱设 定进样口、色谱柱和检测器的温度(特别是色谱柱的温度)。 取适量的各单一组分混合，制成混合样品。 分别取上述单一组分和混合组分的样品在每一根色谱柱上进行分 析，重复两次，并记录各样品对应的文件名。 【数据与处理】 记录色谱条件。 根据色谱图确定各组分的保留时间，并通过保留时间进行定性分 析。 组 分 保留时间 (t R) 峰面积(A) 备注 标准 样品 溶剂峰 正「醇 异丁醇 未知 样品 1号峰 2号峰 3号峰 定性结论 测量混合物色谱图中各组分的峰面积，由归一化法计算各组分含 量。 【实验指导】 应根据进样后各组分出峰高低情况