无机及分析化学第七章分析化学概论.ppt

第七章 分析化学概论; 学 习 要 求;7.1 分析化学的任务和分类 7.2 试样分析的一般步骤* 7.3 定量分析的误差 7.4 分析结果的数据处理 7.5 有效数字及运算规则 ;7.1 分析化学的任务和分类;分 析 化 学;根据被测组分的含量分为;根据分析时所取的试样量分为 ;一般化验室对日常生产中的原材料和产品而进行的分析。 ;7.2 试样分析的一般步骤*;2.组成分布不均匀的试样;7.2.2 试样的制备;7.2.3 试样的前处理 (sample pretreatment);1. 溶解法;3.干式灰化法（dry incineration) ;7.2.4 试样的分离与富集;???分离富集的要求 分离富集的回收率越接近100%，分离效果越好； 待测组分的损失越小，干扰组分分离越完全。 ;;1.沉淀分离法;有机沉淀剂具有选择性高、共沉淀现象少的特点; 共沉淀(coprecipitator) —痕量组分的富集 加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为 载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀 下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂 中、灼烧等方法），以达到分离和富集的 目的。 对沉淀剂的要求： ★要求对欲富集的痕量组分回收率高 ★要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定 ;21;22;2.液-液萃取分离法;萃取操作的简单过程;用CCl4萃取水中的I2;3.离子交换分离法;强酸型阳离子交换树脂分离示例;;离子交换反应;水的净化;4.色谱分离法;纸上色谱分离法 （paper chromatography ） ;取一大小适宜的滤纸条;比移值 Rf;薄层色谱分离法（ thin layer chromatography);薄层板;比移值 Rf;5.气浮分离法;气浮分离原理;6.超临界流体萃取分离法 （supercritical fluid exetraction,SFE） ; ; 基本原理 固相萃取一种无需有机溶剂,简便快速，集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪连用的样品前处理技术.其分离原理是溶质在高分子固定液膜和水溶液间达到分配平衡后分离。 优点 固相微萃取(SPME)技术集萃取、富集和解吸于一体,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点。;微波萃取分离法; 超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀散，介质密度减小。;7.3 定量分析的误差; 例7-1 已知两份试样的真实质量分别为：0.5126g和5.1251g。用分析天平称量两份试样，结果分别为0.5125g和5.1250g。求两者称量的绝对误差和相对误差。 ;2. 精密度和偏差; 3. 准确度与精密度的关系;（1）精密度与准确度都很高。 （2）精度很高，但准确度不高。 （3）精度不高，准确度也不高。 精密度高的不一定准确度好 ,但精密度高是保证高准确度的先决条件，精密度差，说明实验分析结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。 ;7.3.2 定量分析误差产生的原因;2.偶然误差(随机误差）;7.3.3 提高分析结果准确度的方法;7.4 分析结果的数据处理;标准偏差（又称均方根差） ; 甲：+0.1 +0.4 0.0，-0.3，+0.2，-0.3，+0.2，-0.2，-0.4，+0.3 乙：-0.1， -0.2，+0.9, 0.0, +0.1, +0.1, 0.0, +0.1,-0.7,-0.2; 平均值的标准偏差 ;7.4.2 平均值的置信区间;自由度( f ) f = n-1;Question ;7.4.3 可疑值的取舍;2. Q 检验法 将一组测定数据由小到大排列,X1, X2 , …,Xn-1, Xn 求出极差：Xn -X1 求出可疑值和邻近值之差（X2 -X1）或（Xn –Xn-1）。 求出可疑值与其邻近值之差，然后除以极差，所得舍弃商称???Q值，即： 根据所要求的置信度查Q表，若Q计算＞Q表，则将可疑值舍去，否则应保留。;测量次数n;Question ;7.4.4 分析结果的数据处理与报告; 根据所有保留值（38.83%除外），求出平均值： ;7.5 有效数字及运算规则;零的有效数字计算; pH, pM, lgK?;7.5.2 有效数字的运算规则; 乘除运算，结果的有效数字的保留应该以有效数 字位数最少（即相对误差最大）的数字为准。 ; ● 正确表达分析结果 一般情况下，对于高含量的组分的测