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①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄 注意:不要向外用力,以免推出活塞 滴定操作:将滴定管夹在右边 ②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。 注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,边滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好 。 滴定操作的注意事项: ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流 ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋 转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行 ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀 连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快 用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。 对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。 滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释 。 ⑥半滴的控制和吹洗: 3.容量瓶 容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器,主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL 检验瓶塞是否漏水:加水至刻度线,盖上瓶塞倾倒10次(每次在倒置状态时要停留10s)以后不应有水渗出(可用滤纸检查),将瓶塞旋转180°再检查一次 洗涤:用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗净 检查标度刻线位置距离瓶口是否太近; 固定瓶塞 配制溶液: 用固体物质(基准试剂或被测样品)配制溶液时,应先在烧杯中将固体物质完全溶解后再转移至容量瓶中,烧杯中的溶液倒尽后,烧杯不要直接离开搅棒,而是在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅棒上提1~2cm,然后再用少量水(或其它溶剂)涮洗烧杯3~4次,每次用洗瓶或滴定管冲洗杯壁和搅棒,按同样的方法移入瓶中。当溶液达到2/3容量时,应将容量瓶沿水平方向轻轻摇动几周以使溶液初步混匀,再加水至刻度线以下约1cm,等待1min,最后用滴管在刻线以上约1cm处沿颈壁缓缓加水至弯月面最低点与标线上边缘水平相切,随即盖紧瓶塞,随后如下图所示容量瓶颠倒多次,并在倒置时摇动几周,如此重复操作,使瓶内溶液充分混匀。 使用完毕立即用水冲洗干净 不宜长期保存试剂溶液 对玻璃有腐蚀作用的溶液,如强碱溶液,不能在容量瓶中久存,配好后应立即转移到其他容器(如塑料瓶)中密封存放。 Thank You! 单击此处编辑母版标题样式 化学分析与操作训练 主讲教师:张月花 所属系部:粮食工程系 E-mail:yuehz0930@163.com 项目二 滴定分析基础 任务一 滴定分析基础知识 任务二 标准溶液及滴定分析计算 任务三 化学试剂 任务四 玻璃仪器及其他用品 任务五 分析天平和称量 任务六 滴定分析基本操作 任务六 滴定分析基本操作 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度,管颈上部刻有一标线,此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。 一、移液管和吸量管 吸量管的全称是分度吸量管,是具有分度线的量出式玻璃量器,可以移取不同体积的溶液,它一般只用于量取小体积的溶液,常见的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管 润洗:移取溶液前,用滤纸将尖端内外的 水除 去,然后用待移取的溶液将移液管润洗三次, 润洗过的溶液应从尖口放出,弃去 洗涤:洗液浸泡,自来水冲净,蒸馏水润洗; 使用方法: 移液: 将管插入液面以下1~2 cm深度,边吸溶液
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