天然生胶 氮含量的测定.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 UDC678.4-052 ,543-848 GB8088一87 天然生胶 氮含t测定法 Rawnaturalrubber- Determinationofaltr此en 本标准参照采用国际标准ISO1656-1974《天然生胶和天然胶乳— 氮的侧定》。 1 适用范圈 本标准规定用凯氏半徽量法侧定天然生胶的氮含量。 2 引用标准 GB8081-87《天然生胶 标准橡胶规格》 GB8083-87天《然生胶 标准橡胶取样》 GB8084-87《天然生胶 样品的制备》 3 原理 将已知全的天然生胶试样用硫酸、硫酸钾、硫酸钢和硒粉或用硫酸、硫酸钾和红色扳化汞所组成的 混和物一起进行消化，在这过程中，氮化物转化成硫酸氢按，加碱使消化液成碱性，通过燕馏，硫酸氢按 中的氮即被燕出，用翻暇溶液吸收燕馏出的氨，而后用标准硫酸溶液滴定之。 4 仪器 4.1 凯氏半徽量烧瓶，容鱼30m1: 4.2 凯氏半徽盆燕馏装里(见图); 4.3 5m1徽f滴定管，具0.02ml分度; 4.4 分析天平，精度0.1mg, 中华人民共和日农收渔业哪1987一07一10批准 1988一01一01实施 Gs 8088一 87 凯氏半微量蒸馏装置 1一圆底烧瓶;2-蒸汽缓冲瓶13一小漏斗 4一冷凝管;5-燕馏瓶,6一三角烧瓶 5 试荆 所有试剂应是确认的分析纯试剂，试验用水应是蒸馏水(或离子交换水)。 5.1 催化剂混合物:30份无水硫酸钾、4份五水合硫酸铜、1份硒粉，碾磨细密、均匀， 5.2 40%氢氧化钠溶液; 5.3 1%硼酸溶液; 5.4 0.O1mol/dm硫酸标准溶液; 5.5 混合指示剂:将0.1g甲基红和0.05g次甲基蓝溶于100ml的95写乙醇中(V/V)。在存放过 程中，此混合指示剂不够稳定，要求新近配制; 5.6 浓硫酸，密度 1.84g/mli 5.7 催化剂混合物:15份无水硫酸钾和0.8份红色氧化汞混合，碾磨均匀，贮于密闭棕色玻璃瓶内; 5.8 混合碱液:400g氢氧化钠和50g硫代硫酸钠溶于蒸馏水，再稀释至1L,贮于内壁涂有石蜡的 玻璃瓶内(或用塑料瓶盛装); 5.9 200硼酸溶液; 5.10 棍合指示剂:0.1%澳甲酚绿的无水乙醇溶液5份和0.1%甲基红的无水乙醇溶液 1份混合而 成。 6 试验步骏 6.1 方法 取约 0.1g夭然生胶试样，准确至0.1mg，再加入0.65g催化剂混合物((5.1)和3ml浓硫酸(5.6) GB 8088一 87 于3。刘的凯氏烧瓶中。在通风橱内，小心加热凯氏烧瓶内的内容物至微沸，当内容物成为清澈的绿色 而不带淡黄色后，继续加热03mni，消化结束。 在每次开始第1次蒸馏前，凯氏蒸馏装置至少要通蒸汽03mni，以冲洗燕馏装置和锥形烧瓶。 加1OmJ燕馏水于凯氏烧瓶内，溶解已消化的内容物，将内容物从小漏斗口(见图)转移到蒸馏瓶中 (见图)，接着用燕馏水洗凯氏烧瓶内壁3次，洗涤液也转人蒸馏瓶中，为了尽量减少转移不完全所引起 的误差，每次转移要让其充分流尽;再从漏斗口加51ml们%氢氧化钠溶液5(.2)入蒸馏瓶中，并用少量 蒸馏水洗漏斗.加01ml翻酸液5(.)3，并滴入2滴混合指示剂溶液5(.)5入锥形烧瓶(见图)，将锥形烧 瓶放在燕馏装置的冷凝管(见图)下端，而使冷凝管下端浸入吸收液液面以下。将锥形烧瓶稍稍倾斜，以 增加冷凝管下端的浸入深度是有利的。 以上步孩完成后，通蒸汽入蒸馏瓶进行蒸馏，蒸馏01~21mni，收集馏液总体积约07mh