1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐.ppt

Henan University of Science and Technology 第一章 前 言 § 1.1 离子液体的定义 离子液体是指完全由正负离子所组成 , 并且在室温或接近室温下呈现液态的盐， 也称为低温熔融盐。 Henan University of Science and Technology § 1.2 离子液体的优点 与传统的有机溶剂相比 , 它具有很多优 点 : （ 1 ）几乎没有蒸汽压、不挥发、无臭； （ 2 ）有较大的稳定温度范围 , 较好的化学稳 定性及较宽的电化学窗口；（ 3 ）通过阴阳 离子的设计可调节其对水、有机物及聚合 物的溶解性 。 Henan University of Science and Technology § 1.3 离子液体的合成 对于离子液体来说，合成的方法还是 比较多的，主要的有以下三类： 1 、传统加热法 （ 1 ）一步法 一步法合成咪唑类离子液体 , 主要是通 过 N- 烷基咪唑与卤代烷发生亲核加成反应 , 或者是 N- 烷基咪唑与硫酸、磷酸等的烷基 酯发生烷基化反应。 Henan University of Science and Technology (2) 两步法 目前大多数咪唑离子液体的合成都采 用两步法 , 在卤化烷基咪唑离子液体的基础 上 , 采用复分解反应 , 得到 BF 4 — 、 PF 6 — 、 ClO 4 — 等阴离子的咪唑类离子液体。 2 、微波法 微波合成法是在微波作用下 , 无需有机 溶剂且反应速度快、产率高、产品纯度好 的合成方法。 Henan University of Science and Technology 3 、超声波法 超声波借助于超声空化作用可以在离 子液体内部形成局部高温高压微环境，由 于超声波的振动搅拌作用可以极大地提高 反应速率，尤其是非均相化学反应。 Henan University of Science and Technology 第二章 试验材料与原理 § 2.1 主要试剂 1 一甲基咪唑 CH 3 （ CH ） 3 N 2 溴代正丁烷 CH 3 （ CH 2 ） 3 Br 六氟磷酸钾 KPF 6 乙醚 CH 3 -CH 2 -O-CH 2 -CH 3 去离子水 H 2 O 所用试剂均为分析纯 Henan University of Science and Technology § 2.2 实验原理 1- 丁基 -3- 甲基咪唑六氟磷酸盐离子液 体 [Bmim]PF 6 合成原理：在 70 ℃的微波环境 下使药品 1- 甲基咪唑、溴代正丁烷、六氟磷 酸钾充分反应。 化学反应方程式： Henan University of Science and Technology 第三章 [Bmim]PF 6 的合成与提纯 § 3.1 加热方案的确定 § 3.1.1 微波炉档位的确定 方法如下：烧杯中加入适量的水，调整 一个档位，放在微波炉中加热，加热完成 后测定其温度。 由试验结果确定，采用最低档加热已 超过反应所需的温度要求，所以实验采用 最低档加热。 Henan University of Science and Technology § 3.1.2 加热方法及时间的确定 微波炉的档位已经确定，取适量药品 进行反应，测定其产率确定最佳加热的方 法及时间。 由试验结果分析得出应采取加热 3S ， 暂停 30S ，持续 100min 的加热方法。 确 定 最 终 的 加 热 方 案 ： 档 位 ： 低 火 （最低档），加热 3S 暂停 30S ，共加热 100min 。