物相定性分析步骤及其局限性讲解.docVIP

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2020-12-04 发布于广东
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物相定性分析步骤及其局限性讲解.doc

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物相定性分析步骤物相定性分析可以简单分为2步：1：利用布拉格公式2dsinθ= λ ，通过计算机将图谱中的衍射峰位转换成d值，衍射强度按百分比计算I（I=I测/I最大*100）。得出只与相的特征有关而与仪器、波长无关的d-I列表，代替实际图谱。2：将试样的d-I数据与PDF卡片的数据对比，可检测出待测试样中的物相。而第二步，称为物相检索，通常又可以分为以下三步：1：给出检索条件，包括检索子库（如无机物、矿物、合金、陶瓷……）、可能含有的元素等等。2：计算机按照给定的检索条件对d-I数据进行匹配，并计算出匹配因子（FOM）。完全匹配时，FOM=0，完全不匹配时，FOM=100。3：操作者通过观察匹配程度做出判断，检索出一定存在的物相。4：判断是否将所有的物相检索出来，如果没有，重新设定检索条件，重复以上步骤。判断物相是否存在的条件1：PDF卡片中峰位与测量谱的峰位是否匹配。2：PDF卡片的峰强比与样品峰的的峰强比大致相同3：检索出的物相包含元素必须在样品中存在。物相分析的局限性1：难以检测混合物中的微量相。这些微量相可能将不足以产生自身完整的衍射图样，或者根本不出现衍射线条。2：薄膜、薄层可视为二维晶体，它们的某些晶面不存在，因此某些面的衍射线不会出现。3：由于加工、切削、磨制过程中产生晶粒严重的择优取向，其衍射谱可能与完全无序的衍射谱差别较大，给物相分析带来困难。4：固溶体中由于其它原子的溶入，导致点阵常数变化，其衍射谱与标准衍射谱偏离较多。5：多相材料中由于峰的重叠严重，量少的相可能检不出或不能确定。6：纳米材料的峰形严重宽化，某些衍射线被重合。7：没有录入PDF卡片的物质无法做物相分析。