2020检验的确认与验证.pptVIP

检验的确认与验证 1 、仪器设备确认 2 、分析方法验证 3 、分析方法确认 4 、系统适用性试验 为什么要检验验证 ? 这里所说的验证不光是指方法验证，还包括一个仪器设 备确认（有些单位也叫验证，不过国外一般称之为 Qualification ，一般译成确认），甚至还有一个叫做系 统适用性试验。 看似简单的检验，其实需要建立在相当的一定层面上。 ? 检验可以理解为一个金字塔，最底层也是最关键的是仪 器设备确认，试想你的仪器都不好使，你检出的结果怎 么能够相信。 ? 举例：尺子（刻度为英尺） 天平（最小称量 50mg ） 检验验证还包括哪些 ? 仪器确认再往上是方法验证。方法验证中也包括了确认、交叉验证、 转移验证等内容，不外乎是你需要做什么样的试验，来确保你检测 结果是可信的，在你的实验室是可以实现和完成的。 ? 再往上是系统适用性试验，这可能也是国内大家做得比较少的，往 往药典对它也不是太关注，顶多是有点重复性的概念。其实以下几 个方面我个人认为也可以是系统适用性试验的一部分，它包括空白 干扰、对照品检查（即双份对照品的平行性检查）、括号对照品检 查（即检查系统没有发生漂移，以及溶液稳定）、有关物质的定量 限、分离度（包括峰谷比）等。只有建立在这个系统适用性试验通 过的基础上，本次试验的结果才是可信的。 1 、仪器设备确认 ? 这是个在新版 GMP 中引进的概念，以前只有工艺验证、生产设备和公用工程 系统等概念。其实这个概念由来已久，简单的理解可以说是 3Q （对于分析仪 器基本上不需要设计确认，都是成型的东西，顶多需要个 URS ），再加上个 校准就差不多了。 ? 可能国内很多单位甚至一些所谓的“砖家” 认为检定就是仪器设备的全部， 其实我个人对检定是最不感冒的：第一，仪表、标准器械类的一般没有问题； 第二，仪器设备类的可能与我们行业的要求及用户需要有很大不同；第三， 很多检测是没有标准的，就给你一个校验结果，你自己看去；第四，有相当 一部分根本就不做，有些让客户自己做，让他做还有什么意义，只是收钱而 已。在我看来，仪器设备的检定、检测那是给一些官老爷们看的，确认才是 给自己用的（很多官老爷不懂也不看）。 ? 目的明确了，确认也就好做了。 3Q ? IQ ：不外乎是要看一下水、电、气、环境、东西是否正确齐全、安装人员的 资质、软件等等是否符合要求，与你的合同是否一致。 ? OQ ：主要是看你的仪器设备是否能够正常运行，包括功能键、密码等是否 能够正确通过；仪器设备的主要指标是否能够满足。 ? PQ ：主要是看仪器设备是否能够满足用户的需求。 有很多仪器设备的 OQ 和 PQ 并不一定能够界定得很清楚，没有必要一定强行 去划分，最重要的是能够满足你的要求，而且没必要做多次重复和工作。还 有很多仪器设备并不需要进行 OQ 和 PQ ，甚至同一仪器目的不同也会有所差 别。例如一台干燥箱，如果只是烘玻璃器皿，那就不需要进行 OQPQ 确认； 还有一些仪器，由于每次使用都需要进行校准，那么这种仪器对于所谓的确 认要求也可以降低，例如 pH 计等；还有一些仪器设备，他的作用只是辅助 的，准确与否对你实验的结果影响不大，这时你也不需要进行确认，例如离 心机、磁力搅拌器等。 天平的日常校验 ? 天平在所有仪器设备里是一种比较特殊的仪器，除了需要进行正常的确认外， 还要每天进行日校（更合适的应该叫做日常检查）。 ? 这是因为天平在检验中非常关键，而且本身也容易受各种条件的影响而发生 偏移。个人觉得在进行日校时应设立警戒限和行动限，所谓警戒限就是指当 天平超出这个值时你要做重新校正（例如内校或外校），以使之不会再发生 更大的偏移；所谓行动限就是指当天平走出这个值时你需要对过去一天以来 的所有数据进行回顾和调查（可以通过偏差调查的方式），以确定哪些检验 结果是有效的，哪些数据是无效的。如果平时不进行日校，那么你根本无法 确定当发现问题的这段时间哪些数据还可用。 ? 还有一种所谓的日校，就是日校时首先清零，再外校，再检查。就相当于你 把罪证都已经销毁了，再自己查一次，说，“没问题”，那不是自己骗自己 吗！不过相信还是比从来都没做过强。前几天去做供应商审计，结果发现人 家根本连砝码都没有，还校啥呀，问他们怎样认为天平有问题，答曰“天平 没回到零点”，然后找计量院来看看。 仪器设备的 OQPQ 举例 ? HPLC ：泵流速（准确性和波动性）、进样器（重复性和残留 量）、紫外检测器（波长准确性、灯能量、噪音和漂移）、多元 混合器（梯度准确性和波动性）。 UV ：波长准确性、吸收值准确性和重复性、基线平直度、分辨率、 噪音和漂移等。 恒温（包括恒湿）箱：不同温度（湿度）分布、准确性和波动性。 灭菌锅：除温度分布外，还有程序升温曲线以及热穿透性。 2 、