测试方法71 热分析.pptVIP

二、典型的 DSC 曲线 典型的差示扫描量热 （ DSC ）曲线以热流率 （ dH / dt ）为纵坐标、以时 间（ t ）或温度（ T ）为横 坐标，即 dH / dt - t （或 T ）曲 线。 曲线中峰或谷包围的面积 即代表热量的变化。 因而 差示扫描量热法可以 直接测量样品在发生物理 或化学变化时的热效应 。 图 7 典型的 DSC 曲线 Δ H m = KS 式中， K 为与温度无关的仪器常数。 三、影响 DSC 曲线的主要因素 ? 由于 DTA 和 DSC 都是以测量试样焓变为基础的，而且两者在仪器原 理和结构上有许多相同或相近处，因此影响 DTA 的各种因素也会以 相同或相近的规律对 DSC 产生影响。但是由于 DSC 试样用量少，试 样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，因而某些因素对 DSC 的影响与对 DTA 的影响程度不同。 1. 升（降）温速率 ? ： ? 越大 灵敏度越大 峰越大； ? 越 大 热滞后越严重 峰温越高。 常用 ? =10 o C/min （测 Tg 则 ? = 20 o C/min ） 反之， ? 越小 分辨率越高 2. 试样用量 m ：试样量越大，差热峰越宽。 常用（ 5-15mg ） 3. 试样粒度 ：颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏 样品的结晶度。 4. 气氛 ：为避免氧化的发生，一般采用惰性气体（如 N 2 、