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- 2020-12-13 发布于山东
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生产规模和产品方案
3.1 生产规模确定的原则和理由
根据对产品市场需求情况预测, 特别是国内外对该产品年需求量
的长期协议及与客户沟通的今后发展前景展望, 拟定产品规模立足于
国内国外客户需求、综合生产技术、规模效益及建设投资等因素。
3.2 生产规模和产品方案
序号
产品名称
单位
设计规模
产品类别
备注
1
啶虫脒
吨/年
300 专用化学品
3.3 产品概述
3.3.1 啶虫脒
1)产品名称
英文通用名: Acetamiprid
化学名称:(E)-N-[(6-氯-3-吡啶基)] -N-(2)-氰基 -N-甲基乙酰胺
2)结构式:
H3 C
N
N
Cl
CH3
N
N
3)分子式: C10 H11 ClN 4
4)分子量: 222.67
5)性状:白色或淡黄色结晶性粉末。
6)理化性质:白色晶体,熔点 101~103.3 ℃,蒸气压小于 1.3 ×
10-6 帕(25℃);在水中 4.2 克/升,易溶于丙酮、甲醇、乙醇、二
氯甲烷、氯仿、乙腈。啶虫脒在弱酸性及中性条件下稳定,在碱
性条件下分解。
7)储存与包装: 用内衬塑料袋硬纸桶 (编织袋)包装,每桶(袋)
不超过 25KG 。贮存在通风、干燥的库房中。
8)质量标准
执行标准: HG 3755-2004
项目
指标
啶虫脒质量分数
≥96.0%
水分
≤0.5%
丙酮不溶物
≤0.3%
PH 值范围
4.0-7.0
工艺技术方案
4.1 工艺技术方案的选择
4.1.1 啶虫脒
( 1)原料路线确定的原则和依据
啶虫脒有以下三种路线: ①氢化钠法; ②甲基化反应; ③甲胺化
法。根据现有技术的拥有情况采用 2-氯-5-氯甲基吡啶甲胺化工艺。
( 2)国内、外工艺技术概况
该产品在国内有多个生产厂家, 本公司在国内属新工艺, 且工艺
路线先进,产品质量高。
( 3)工艺技术方案的比较和选择
1)氢化钠法是采用 2-氯-5-氯甲基吡啶溶解在 DMF 中滴加含有
氢化钠和 N-氰基 -N- 甲基乙脒的 DMF 中反应得到啶虫脒。
H
3 C
Cl
CH3
N
N
+ H3C
NH
N
H3C
N
NCN
CH
3
Cl
N
2)新工艺采用 2-氯 -5-氯甲基吡啶与一甲胺反应制得 N-(6- 氯 -3-
吡啶甲基 )甲胺,在与 N-氰基乙亚胺酸乙酯反应得到啶虫脒。
CH3
Cl
NH
H3C
+ 2CH 3NH 2
+ CH 3NH 2.HCl
N
Cl
N
CH 3
H3C
H3C
NH
N
+
N
O
N
N
Cl
N
N
Cl
CH 3
H3C
N
根据两条路线的对比选择, 采用甲胺化法的新工艺, 在安全和环
保方面具有明显的优势。
( 4)工艺技术的特点
老工艺使用到氢化钠在工业生产过程遇水燃烧有一定危险性, 并
且一次含量只有 92%,需要多次精制。 新工艺在安全性和操作性上优
于老工艺,环保方面也得到较大的改善,一次含量也能达到要求。
4.2 工艺流程和消耗定额
4.2.1 啶虫脒
4.2.1.1 产品概况
建设规模: 200 吨/年;年操作时数: 300 天/年;生产制度:四班
三运转。
4.2.1.2 工艺流程
( 1)反应原理
1)胺化反应
Cl
CH 3
NH
+ 2CH 3NH 2
+ CH 3 NH2 .HCl
Cl
N
Cl
N
2)缩合反应
H 3C
CH3
H 3C
N
NH
+
N
N
O
N
+ CH 3CH 2OH
Cl
N
CH
N
H 3C
Cl
3
N
( 2)工艺概述
1、胺化反应:向反应釜泵入甲苯,降温至 0℃,并将一甲胺从
钢瓶通入反应釜。通毕,滴加 CCP 进行胺化反应,在 0℃进行保温
反应。反应结束后,用少量水洗去甲胺盐后分层,经减压回收甲苯,
得到胺化物湿品。
2、缩合反应:将胺化物湿品转入缩合釜,加入甲醇溶解,在常
温下滴加氰基乙酯进行缩合反应,反应结束后,冷冻结晶,经离心、
烘干得到产品啶虫脒。
4.2.1.3 工艺流程方框图
1.平衡框图
800
甲甲 甲 甲
80
2
1
甲甲甲甲甲
甲甲甲
甲 甲
甲 0甲
400
1. 4
甲甲甲甲
CCP甲甲甲甲50
甲甲
1276. 6
甲甲甲甲
100 183. 3
甲 甲甲甲甲
1193. 3
甲甲甲甲
963. 3
甲甲甲甲甲 230
2
甲甲甲甲甲
甲甲G1
水 100
甲甲G1
一甲胺盐酸盐 83.3
甲甲甲
甲甲甲甲
13. 3
3
甲甲甲甲 950
甲甲甲 185. 3
甲甲 8
甲甲 36. 7
甲甲甲甲甲230
甲甲
360
1
4
甲甲甲甲
甲 甲
589
氰基乙酯 135 甲甲甲甲
724
甲甲甲甲
甲甲甲甲
3
6
甲甲甲甲
甲甲24. 4
444
甲甲
甲甲
甲甲36. 7
甲 甲
甲
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