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实验八 过氧化氢含量的测定 教学笔记 一、实验目的 1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法。 2、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 3、认识体会高锰酸钾自身指示剂的特定及应用。 二、实验原理 1、高锰酸钾溶液的配制和标定 KMnO 4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。 KMnO 4 具有很 强的氧化能力，其标准溶液不能直接配制， 通常需要粗略地配制成所 需浓度的 KMnO 4 溶液，放置 7-10 天，待溶液稳定后，除去生成的 MnO 2，再用基准物质标定其准确浓度。 用于标定 KMnO 4 溶液的基准 物质有 Na2C2O4、Na2C2O4·2H2O、 As2O3、纯铁丝等，其中 Na2C2O4 不含结晶水，易精制，无吸湿性，是标定 KMnO 4 最常用的基准物质。 滴定反应为： 5C O 2- + 2MnO - + 2+ + 8H O 2 4 4 2 2 因为 KMnO 4 溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作 为滴定液时，不需要另加指示剂。 注意事项： （1） 反应要在酸性、较高温度（ 75-85℃ ）和有 Mn 2+作催化剂的条 件下进行。滴定初期，反应很慢， KMnO 4 溶液必须逐滴加入，如滴 加过快，部分 KMnO 4 在热溶液中分解而造成误差： 4KMnO 4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2 （2） 温度不能太高，否则草酸钠在酸性溶液中分解。 （3） 滴定反应过程中消耗 H+，如溶液酸度不够，会产生 MnO 2 沉 1 淀，并及时加硫酸进行补救，如果终点已经到了，则加硫酸无效，应 重作。 2、过氧化氢的含量测定 H2O2 是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被 KMnO 4 氧化 而生成氧气和水，其反应如下： 5 H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 根据 KMnO 4 溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧 化氢的含量。 注：市售的 H2O2 约为 30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀 释到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测定中，由于市售 H2O2 中常加有稳定剂，如乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等，这时会造 成误差，可改用碘量法测定。 三、主要试剂和仪器 1、KMnO 4 固体（分析纯 AR ） 2、Na2 C2O4 固体（ AR 或基准试剂） 3、3mol/L H 2SO4 溶液 4、H2O2 样品 四、实验步骤 -1 1、0.02mol ·L KMnO 4 溶液的配制和标定 配制：在台称上称取 2.0g KMnO 4，加入适当量蒸馏水使其溶解， 稀释到 500mL，加热煮沸 20-30min（随时加水以补充因蒸发而损失 的水）。冷却后在暗处放置 7-10 天后，其上层的溶液用玻璃砂芯漏 斗过滤除去 MnO 2 等杂质。滤液贮存于玻塞棕色瓶中，待标定。 2 注：如果将溶液加热煮沸并保持微沸 1h，冷却后过滤，则不必长期 放置，就可以标定其浓度。 标定：准确称取 0.2g 左右预先干燥过的 Na2C2O4 三份，分别置 于 250mL 锥形瓶中，各加入 60mL 蒸馏水和 15mL 3mol/L H 2SO4 溶 液使其溶解，慢慢加热直到蒸气冒出（约 75-85℃）。趁热用待标定 的 KMnO 4 溶液进行滴定， 开始滴定时， 速度宜慢，在第一滴 KMnO 4 溶液滴入后， 不断摇动溶液， 当紫红色褪去后再滴入第二滴。 待溶液 中有 Mn 2+产生后，反应速度快，滴定速度也就可适当加快，但也决 不可使 KMnO 4 溶液连续流下。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减 慢滴定速度，同时充分摇匀，以防超过终点。最后滴加半滴，在摇匀 后半分钟内仍保持微红色不褪， 表明已达到终点。 记下终读数并计算 KMnO 4 溶液的浓度 C (KMnO 4)。 2、H 2O2 含量的测定 用吸量管吸取 1.00mL H2O2 样品（浓度约为 30%）于 250mL 容 量瓶中，用去离子水定容，摇匀，用移液管移取 25ml 稀释液三份， 分别置于三个 250 ml 锥形瓶中，各加 10mL 3mol/L H 2SO4 溶液，用 KMnO 4 标准溶液滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色即为终点。 五、数据记录与处理（略） 六、课堂提问讨论 1、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？ 2、KMnO 4 标准溶液能准确配制吗？为什么？ 3、配制 KMnO 4 标准溶液时为什么要把 KMnO 4 溶液煮沸一定时间 （或放置数天）？配好的 KMnO 4 溶液为什么要过滤后才能保存？ 3 过滤时是否能用滤纸？ 4、用高锰酸钾法测定 H2O2 时，能否用 HNO 3、HCl 或者 H