实验一氯化钠的杂质检查.docxVIP

实验一 氯化钠的杂质检查 一、目的 1、了解药物中杂质检查的意义。 2、掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法。 3、掌握杂质限量的计算方法 二、实验内容 （一）标准溶液的配制 1、标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠 0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前， 精密量取贮备液 10ml 置 100ml 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀，即得（每 1ml 相当于 10 g 的 Cl ）。 2、标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾 0.181g，置 1000ml 量瓶中， 加水适量使溶解并稀释至刻度， 摇匀，即得（每 1ml 相当于 100 g 的 SO24 ）。 3、标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 [FeNH 4(SO4) 2· 12H2O]0.863g ，置 1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 10ml ，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10 g 的 Fe3+）。 4、标准铅溶液的制备 称取硝酸铅 0.160g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻 度，摇匀，作为贮备液。 临用前精密量取贮备液 10ml ，置 100ml 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀，即得（每 1ml 相当于 10 g 的 Pb2+）。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5、标准砷溶液的制备匀，即得（每 1ml 相当于 1 g 的 As3+ ）。 （二）检查方法 1、酸碱度 取本品 5.0g，加水 50ml 溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液 2 滴，如显黄色，加氢氧化钠 液（ 0.02mol/L ） 0.10ml ，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液（ 0.02mol/L ） 0.2ml，应 变为黄色。 2、溶液的澄清度 1 取本品 5.0g，加水 25ml 溶解后，溶液应澄清。 3、碘化物 取本品的细粉 5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液 [ 取可溶性淀粉 0.25g，加 水 2ml ，搅匀，再加沸水至 25ml ，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（ 0.025mol/L ） 2ml ，亚硝 酸钠试液 3 滴与水 25ml ，混匀 ]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察， 5 分钟内 晶粒不得显蓝色痕迹。 4、溴化物 取本品 2.0g，加水 10ml 使溶解，加盐酸 3 滴与氯仿 1ml ，边振摇边滴加 2%氯胺 T 溶 液（临用新制） 3 滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在 105℃干燥至恒重的 溴化钾 0.1485g，加水使溶解成 100ml ，摇匀） 1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更 深。 5、硫酸盐 取本品 5.0g，加水溶解成约 40ml（溶解如显碱性，可滴加盐酸使成中性） ，溶液如不澄清，应滤过，置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml ，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸 钾溶液 1.0ml 置 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得对照溶 液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释使成 50ml，充分 摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品管不得更浓 0.002% ）。 6、钡盐 取本品 4.0g，加水 20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份， 1 份中加稀硫酸 2ml，另一份中加水 2ml ，静置 15 分钟，两液应同样澄清。 7、钙盐 取本品 2.0g，加水 10ml 使溶解，加氨试液 1ml ，摇匀，加草酸铵试液 1ml ，5 分钟内不得发生浑浊。 8、镁盐 取本品 1.0g，加水 20ml 使溶解，加氢氧化钠试液 2.5ml 与 0.05%太坦黄溶液 0.5ml，摇 匀，产生的颜色与标准镁溶液（精密称取在 800℃炽灼至恒重的氧化镁 16.58mg，加盐 称取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 量瓶中，加 20%氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 1ml ，置 100ml 量瓶中，加稀硫酸 1ml，用水稀释至刻度，摇 2.5ml 与水适量使溶解成 1000ml ，摇匀） 1.0ml ，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。（ 0.001% ）。 9、钾盐 取本品 5.0g，加水 20ml 溶解后，加稀醋酸 2 滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠 1.5g ， 置乳钵中，加水 10ml 研磨后，再加水 40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得） 2ml ，加